含脲基及苯基固定相、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及含脲基及苯基固定相、其制备方法及其应用，属于液相色谱固定相技术领域。该液相色谱固定相的结构式如下：其中Silica为硅胶，n＝1～4，m＝1～6。该液相色谱固定相中含有脲基及苯基基团，分离选择性高，对天然产物及药物有很好的保留和分离效果，特别适合用于天然产物及药物的分离分析。然产物及药物的分离分析。然产物及药物的分离分析。

【技术实现步骤摘要】
含脲基及苯基固定相、其制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及液相色谱固定相，具体的说是一种含脲基及苯基固定相、其制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]反相色谱固定相作为液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种，大多是以硅胶表面键合疏水基团为主，如C4、C8、C12及C18烷基链等，具有柱效高、分离能力强、保留机理清楚等优点，基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离。
[0003]在固定相中增加多功能基团，如酰胺基团、苯基、醚键等引入硅胶表面烷烃链的根部或侧链，可增加不同的作用力，这类色谱固定相具有疏水作用力外，还会存在π
‑
π作用力、氢键作用力、偶极
‑
偶极等作用力。但是，其依然存在选择性不足的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种含脲基及苯基固定相、其制备方法及其应用。该固定相中含有含脲基及苯基基团，分离选择性高，对天然产物及药物有很好的保留和分离效果，特别适合用于天然产物及药物的分离分析。
[0005]第一方面，本专利技术提供一种含脲基及苯基固定相，其结构式如下：
[0006][0007]其中Silica为硅胶，n＝1～4，m＝1～6。
[0008]该液相色谱固定相含脲基及苯基基团，内嵌极性基团，可以提供疏水、π
–
π、氢键、静电等多种相互作用力，对绝大部分天然产物及药物具有很好的分离选择性，可广泛用于天然产物及药物的分离分析及纯化制备。
[0009]在一些实施例中，n为1，m为2；或n为2，m为2；或n为4，m为2。
[0010]第二方面，本专利技术提供一种第一方面的含脲基及苯基固定相的制备方法，包括如下步骤：
[0011]a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为10～50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48h，过滤、洗涤、干燥，得酸化硅胶；
[0012]b.硅烷化反应：在惰性气体保护下，在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、碱性催化剂和所述酸化硅胶，在40～130℃下反应8～48h，过滤、洗涤、干燥，得到液相色谱固定相。
[0013]在一些实施例中，步骤(a)中，硅胶的化学式为mSiO2·
nH2O。
[0014]在一些实施例中，步骤(a)中，硅胶的平均粒径为1～10μm，硅胶的平均孔径为5～20nm。
[0015]在一些实施例中，步骤(a)中，强酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。
[0016]在一些实施例中，步骤(b)中，有机溶剂为甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，甲苯，二甲苯、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种。
[0017]在一些实施例中，步骤(b)中，酸化硅胶与有机溶剂的质量体积比为1:(5～20)g/mL。
[0018]在一些实施例中，步骤(b)中，硅烷偶联剂的结构式如下：
[0019][0020]其中，X为
‑
OCH3或
‑
OCH2CH3，n＝1～4，m＝1～6。
[0021]在一些实施例中，步骤(b)中，酸化硅胶与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.1～5)。
[0022]在一些实施例中，步骤(b)中，碱性催化剂为二异丙基乙胺、三乙胺、N,N
‑
二甲基吡啶、吡啶、咪唑中的至少一种。
[0023]在一些实施例中，步骤(b)中，酸化硅胶与碱性催化剂的质量比为1:(0.15～2)。
[0024]第三方面，本专利技术提供第一方面的液相色谱固定相在色谱分离过程中的应用。
[0025]在一些实施例中，色谱分离模式为反相色谱分离。
[0026]本专利技术提供的含脲基及苯基固定相及其制备方法的有益效果包括：
[0027](1)、本专利技术提供的液相色谱固定相含脲基及苯基基团，内嵌极性基团，可以提供疏水、π
–
π、氢键、静电等多种相互作用力，对绝大部分天然产物及药物具有很好的分离选择性，可广泛用于天然产物及药物的分离分析及纯化制备。
[0028](2)、本专利技术提供的液相色谱固定相制备过程简单可靠，有利于实现产业化。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术实施例提供的液相色谱固定相的制备工艺流程图；
[0031]图2为实验例1的色谱图；
[0032]图3为实验例2的色谱图。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0034]本专利技术提供一种含脲基及苯基固定相，其结构式如下：
[0035][0036]其中Silica为硅胶，n＝1～4，m＝1
‑
6。
[0037]该液相色谱固定相含脲基及苯基基团，内嵌极性基团，可以提供疏水、π
–
π、氢键、静电等多种相互作用力，对绝大部分天然产物及药物具有很好的分离选择性，可广泛用于天然产物及药物的分离分析及纯化制备。
[0038]其中，n可以为1、2、3或4；m可以为1、2、3、4、5或6。相对来说，n和m的值越小，对极性化合物的分离效果更好。例如：n为1，m为2；或n为2，m为2；或n为4，m为2。
[0039]上述的液相色谱固定相可以在色谱分离过程中进行应用。尤其适用于反相色谱分离模式中。
[0040]上面介绍了液相色谱固定相之后，下面对其制备方法进行具体介绍，图1为本专利技术实施例提供的液相色谱固定相的制备工艺流程图，请参阅图1，该制备方法，包括如下步骤：
[0041]S110.硅胶预处理：硅胶加入浓度为10～50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48h，过滤、洗涤、干燥，得酸化硅胶。
[0042]其中，硅胶为的化学式为mSiO2·
nH2O，硅胶为无机硅胶。
[0043]可选地，硅胶的平均粒径为1～10μm，硅胶的孔径为5～20nm。作为示例性地，硅胶的平均粒径为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm；硅胶的孔径为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm或20nm。
[0044]在一些实施例中，强酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。强酸溶液的质量浓度为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或40％。加热回流搅拌时间可以是1h、3h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含脲基及苯基固定相，其特征在于，其结构式如下：其中Silica为硅胶，n＝1～4，m＝1～6。2.根据权利要求1所述的含脲基及苯基固定相，其特征在于：n为1，m为2；或n为2，m为2；或n为4，m为2。3.一种权利要求1或2所述的含脲基及苯基固定相的制备方法，包括如下步骤：a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为10～50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48h，过滤、洗涤、干燥，得酸化硅胶；b.硅烷化反应：在惰性气体保护下，在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、碱性催化剂和所述酸化硅胶，在40～130℃下反应8～48h，过滤、洗涤、干燥，得到液相色谱固定相。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，所述硅胶的化学式为mSiO2·
nH2O；或/和，所述硅胶的平均粒径为1～10μm，所述硅胶的平均孔径为5～20nm。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，所述强酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。6.根据权利要求3所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏杰，李明凤，李博，王利春，
申请(专利权)人：华谱科仪大连科技有限公司，
类型：发明
国别省市：