一种强阳离子交换色谱固定相及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及液相色谱固定相，其特征在于键合相中含有磺酸基和羟基，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，R是碳数为1～10的烷基链、带有醚键的碳数为1～10的烷基链或碳数为1～10的环烷基中的一种。本发明专利技术还提供了上述液相色谱固定相的制备方法，首先在硅胶表面引入环氧基团，然后通过亲核取代反应，得到含磺酸基和羟基的新型阳离子交换固定相。本发明专利技术提供的固定相结构新颖，表面带有负电荷，同时具有良好的亲水性，可作为强阳离子交换色谱固定相，可广泛用于阳离子化合物的分离分析。子化合物的分离分析。

【技术实现步骤摘要】
一种强阳离子交换色谱固定相及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及液相色谱固定相，具体地说是一种键合相中含有磺酸基和羟基的新型强阳离子色谱固定相。
技术背景
[0002]离子交换色谱利用被分离组分离子交换能力的差别被广泛应用于对离子型物质的分离分析和纯化制备。离子交换色谱的固定相为离子交换剂，常用的有离子交换树脂和化学键合离子交换剂。经典离子交换色谱的固定相为聚合物基质，具有pH适用范围广、稳定性好等优点[Loewus F.A.et al,Analyt.Biochem.1983,130,191
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198]，其缺点是易于膨胀，传质较慢，柱效低，不耐高压。硅胶基质作为高效液相色谱中最常用的分离材料，具有机械强度高、传质快、柱效高、表面亲水性好、粒径和孔径分布均匀等优点，可以很好的克服聚合物基质的缺陷。目前，硅胶基质在离子交换色谱方面的应用较少。
[0003]阳离子交换基团一般为酸性基团，由于解离作用而带负电荷，可以与带正电荷的阳离子产生静电引力，酸性基团的pKa值越小，其解离能力越强、阳离子交换作能力就越强。阳离子交换色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种强阳离子交换色谱固定相，其特征在于：以硅胶为基质，于基质表面的键合相中含有磺酸基和羟基；其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，R是碳数为1～10的烷基链、带有醚键的碳数为1～10的烷基链或碳数为3～10的环烷基中的一种，碳数为3～10的环烷基中组成碳环的碳数为3～10个。2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.1
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2.4mmol的SO3‑
基团。3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1～38wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥8～24小时，得酸化后硅胶；b.硅胶表面引入环氧基团：在氮气和/或氩气保护下，在pH＝4～9的水溶液或有机溶剂中加入硅烷偶联剂和酸化后硅胶，在25～130℃下反应8～24小时，过滤，依次用甲苯、体积比1：1
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3甲醇水、乙醇、四氢呋喃洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到环氧硅胶；c.磺酸基团键合：在上述制备的环氧硅胶中加入水和亚硫酸氢钠，在25～90℃下反应8～48小时，过滤，依次用水、甲醇洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到磺酸基固定相。4.按照权利要求3所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，韩紫薇，俞冬萍，郭志谋，金高娃，周永正，唐赫阳，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：