一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法，该材料由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯单体47

【技术实现步骤摘要】
一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机结构材料和功能材料
，具体涉及一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]长余辉发光材料是一种光致发光材料，其在紫外线、可见光等激励源的激发下可以产生荧光，并且其荧光发射在激发停止后会持续数分钟至数小时，这使得长余辉发该功能材料在应急指示、夜间交通标志显示、低亮度照明、仪表夜显、夜光艺术品等方面有着巨大的应用。
[0003]但是，长余辉发光材料一般以粉体的形式存在，而且暴漏在空气中容易变质，因此一般被混合在油墨、塑料、玻璃等基质材料中使用，构成功能单元。其中，亚克力材料由于其优异的光学和机械性能，是比较理想的基质材料。不过，由于长余辉发光粉体目前多为铝酸盐和硅酸盐材料，密度较大，很难在MMA单体中形成均匀悬浮的效果，制备的板材平整度和表面质量较差。
[0004]一般情况下，使无机粉体悬浮的思路主要有两种，一种是使粉体粒径足够小，有效增加其比表面积，然后通过表面改性使其能够悬浮，另一种是增加基质液体的粘度，有时候两者同时考虑。然而，长余辉粉体的粒径缩小对其余辉性能影响较大，因此业内通常采用预聚合使MMA单体形成一定粘度，然后适当缩小长余辉粉体的粒径，使其达到悬浮的效果。中国专利CN1352206A和CN102161719A均是采用这种办法，其主要流程是先对MMA单体进行高温预聚合使其粘稠，然后混入长余辉发光粉体(配合一定的分散剂)，再次进行高温聚合。JOURNAL OF RARE EARTHS期刊上发表的《PMMA with Long
‑
Persistent Phosphors and Its Behavior of Luminescence》也是采用类似的工艺进行夜光亚克力的制备。不过，这种方案虽然具有一定的效果，但是其操作难度非常高，生产成品率极难控制，大大限制了通体发光夜光亚克力的市场发展。究其原因主要是预聚合后的MMA单体冷却后粘稠度虽然变高，但是再次进行高温聚合时，在温度的影响下其粘度会下降，然后才随着聚合程度的增加而逐渐固化，在这个粘度下降的时间内，长余辉发光粉体会快速下沉，形成各种缺陷。如果要降低这种粘度下降带来的影响，需要使预聚合的程度较高，这又会干扰成型过程，因此该方案整体上仍无法解决长余辉亚克力的成产问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一是提供一种长余辉发光亚克力材料，表面平整度好。
[0006]本专利技术的目的之二是提供上述长余辉发光亚克力材料的制备方法，可工业化生产，且产品质量高。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种长余辉发光亚克力材料，由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯MMA单体47
‑
98％、光引发剂0.1
‑
4％、热引发剂0.01
‑
2％、无机长余辉粉
体1％
‑
50％。
[0009]优选的，所述光引发剂为自由基聚合光引发剂。
[0010]优选的，所述无机长余辉粉体为CaAl2O4:Eu,Nd、MgAl2O4:Eu,Dy、SrAl2O4:Eu,Dy中的一种或多种。
[0011]第二方面，本专利技术提供上述长余辉发光亚克力材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1，取甲基丙烯酸甲酯MMA单体若干，加入光引发剂、热引发剂，混合均匀；
[0013]S2，将步骤S1制备的混合液体置于50
‑
100℃温度下预聚合0.5
‑
5h，得到预聚体；
[0014]S3，预聚合结束后，迅速将预聚体冷却至室温，加入无机长余辉粉体搅拌均匀，无机长余辉粉体颗粒悬浮在预聚体中，得到悬浊液；
[0015]S4，将步骤S3产生的悬浊液注入透明模具，置于光照条件下进行光聚合，光源波长为200
‑
400nm，光照强度为1mW/cm2‑
1000mW/cm2，光照时间为30min
‑
60min；
[0016]S5，把步骤S4的输出产品置于60
‑
130℃温度下进行热聚合，聚合时间1
‑
10h；
[0017]S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
[0018]进一步地，步骤S1，还可以加入适量聚甲基丙烯酸甲酯，添加比例为甲基丙烯酸甲酯单体重量的10％
‑
30％。
[0019]优选的，所述无机长余辉粉体的粒径在100
‑
1000目之间。
[0020]优选的，步骤S4采用间歇式照明方式。
[0021]本专利技术在常规工艺的基础上，通过光引发剂的引入，使MMA预聚体和长余辉发光粉体的悬浊液可以在常温下聚合，这将避免MMA预聚体随着温度的上升而出现粘度下降的问题，也就避免了长余辉发光粉体的下沉。此外，常温聚合不会导致产品性能的下降，在常温聚合一段时间之后，混合液达到较高的粘度，此时可以转回高温聚合，切回常规生产工艺。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1、通过引入常温聚合方法，有效降低了悬浊体系对MMA预聚体粘度的要求，极大地改善了生产过程的可操作性；
[0024]2、由于MMA预聚体粘度的降低，产品成型过程中能够有效消除气泡，并提高成型后产品的均匀性，对产品外观和性能均有提升效果；
[0025]3、本专利技术工艺简单，可标准化生产，具有发展前景。
附图说明
[0026]图1为实施例1
‑
实施例4的余辉测试数据图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式仅作为对本专利技术的延伸说明，不对本专利技术的保护范围产生限制，在本专利技术基础上的适当变更应在本专利技术保护范围之内。
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供的一种长余辉发光亚克力材料，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(94.70％)、光引发剂C
15
H
21
NO2S(4.00％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.30％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(1.00％)。
[0030]具体的制备步骤如下：
[0031]S1，取MMA单体947g，混入3g AIBN和40g C
15
H
21
NO2S，搅拌均匀；
[0032]S2，将S1制备的混合液体置于80℃高温下进行预聚合反应，聚合时间1h，预聚合后的混合液体明显变稠；
[0033]S3，预聚合后结束后，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 10g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
[0034]S4，将S3步骤产生的悬浊液注入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯单体47
‑
98％、光引发剂0.1
‑
4％、热引发剂0.01
‑
2％、无机长余辉粉体1％
‑
50％。2.根据权利要求1所述的一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，所述光引发剂为自由基聚合光引发剂。3.根据权利要求1所述的一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，所述无机长余辉粉体为CaAl2O4:Eu,Nd、MgAl2O4:Eu,Dy、SrAl2O4:Eu,Dy中的一种或多种。4.一种权利要求1至3任一项所述的长余辉发光亚克力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，取甲基丙烯酸甲酯单体若干，加入光引发剂、热引发剂，混合均匀；S2，将步骤S1制备的混合液体置于50
‑
100℃温度下预聚合0.5
‑
5h，得到预聚体；S3，预聚合结束后，迅速将预聚体冷却至室温，加入无机长...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，陈东顺，刘升，马一石，邵统宇，张馨元，王忠英，邵岑，康健，陈浩，
申请(专利权)人：新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：