一种溴素中水分的定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种溴素中水分的定量分析方法，利用无水氯化钙和无水氯化镁与溴素中水生成水合物，通过无水氯化钙和无水氯化镁组成的混合吸水剂增加的重量来测定溴素中的水分。本发明专利技术采用AR级球型无水氯化钙和粉末状无水氯化镁混合作为吸水剂来测量溴素中的水分，降低了检测成本，提高了检测的安全性和环保性。提高了检测的安全性和环保性。提高了检测的安全性和环保性。

【技术实现步骤摘要】
一种溴素中水分的定量分析方法


[0001]本专利技术涉及溴素水分分析
，尤其涉及了一种溴素中水分的定量分析方法。

技术介绍

[0002]溴是一种深红棕色的液体，有刺激性气味和强腐蚀性。溴素是关系国计民生的重要化工原料，用途广泛，主要应用于阻燃灭火、石油开采、杀菌消毒、化学制剂、军工航天、化学防护等领域，以及医药、农药、染料中间体、膜材料、感光材料、半导体材料等相关产业的合成与制造。
[0003]溴素资源主要存在于海水、地下卤水和古海洋沉积岩盐矿以及盐湖水中，工业化生产工艺有水蒸气蒸馏法和空气吹出富集
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水蒸气蒸馏法。溴素的生产工艺导致溴素中不可避免的混有部分水分。溴素中的水分在溴素使用过程中易造成催化剂失活使反应难于进行，直接影响溴精细化工产品的生产，在溴化氢合成工艺中影响溴化氢产率和脱水工艺操作，因此国内外对溴素中水分含量有着严格的要求。水分含量高低是区别溴素优劣的关键因素，而我国在溴素中水分测定方面研究较少，缺少较为廉价便捷安全环保的测定方法。
[0004]现有的溴素中水分的测定主要采用高氯酸镁、五氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溴素中水分的定量分析方法，其特征在于：利用无水氯化钙和无水氯化镁与溴素中水生成水合物，通过无水氯化钙和无水氯化镁组成的混合吸水剂增加的重量来测定溴素中的水分。2.根据权利要求1所述的一种溴素中水分的定量分析方法，其特征在于：所述无水氯化钙为AR级球形无水氯化钙，所述无水氯化镁为AR级粉末无水氯化镁。3.根据权利要求1所述的一种溴素中水分的定量分析方法，其特征在于：测定溴素中的水分的装置包括依次连接的减压阀、第一洗气瓶、气体采样管、至少一个U型干燥管、第二洗气瓶。4.根据权利要求1所述的一种溴素中水分的定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)取无水氯化镁和无水氯化钙在烘干设备中烘干，同时烘干干燥管和气体采样管，干燥后冷却备用；(2)在干燥的干燥管中先充填无水氯化镁、无水氯化钙，两端塞上玻璃塞；(3)在第一洗气瓶中填装无水氯化镁、无水氯化钙；(4)将充填完的干燥管吹入高纯氮气，该高纯氮气用填装无水氯化钙和无水氯化镁的第一洗气瓶干燥过，用电子天平称重，记录干燥管总重量为m1；(5)使用气体采样管在电子天平上称取样品，样品重量记为m
样
；(6)将氢氧化钠加入水中溶解后倒入第二洗气瓶中备用；(7)依次连接减压阀、第一洗气瓶、气体采样管、干燥管、第二洗气瓶；(8)通过减压阀控制气体流速使在第二洗气瓶中的气泡成不连续状上升；(9)等整个装置内无肉眼可见的棕红色溴素后，关闭高纯氮气，封闭干燥管塞子并取下称重，记录干燥管总重量m2；(10)计算溴素中的水分：式中：m1为吸收前干燥管总质量，单位为克(g)；m2为吸收后干燥管总质量，单位为克(g)；m
样
为样品质量，单位为克(g)。5.根据权利要求1所述的一种溴素中水分的定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)取无水氯化镁和无水氯化钙分别放入烧杯中，将两个烧杯在烘干设备中烘干，同时烘干U型干燥管和气体采样管，干燥后在干燥皿内冷却备用；(2)在干燥的U型干燥管中先充填无水氯化镁、无水氯化钙，两端靠近塞口处封玻璃棉后塞上玻璃塞；(3)在第一洗气瓶中填装无水氯化镁、无水氯化钙；(4)将充填完的U型干燥管吹入高纯氮气，该高纯氮气用填装无水氯化钙和无水氯化镁的第一洗气瓶干燥过，用电子天平称重，记录U型干燥管总重量为m1；(5)使用气体采样管在电子天平上称取样品，样品重量记为m
样
；(6)将氢氧化钠加入水中溶解后倒入第二洗气瓶中备用；
(7)依次连接减压阀、第一洗气瓶、气体采样管、U型干燥管、第二洗气瓶；(8)通过减压阀控制气体流速使...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶华，徐浩，郭霞，金向华，刘志军，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：