固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法技术

本发明专利技术公开了一种固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法。所述方法先将固体粉末状高分子复合材料压制成型后，切割为方形薄片，并用磨具打磨平整，然后将切片用布袋包装，放入索氏提取器中，并加入甲基乙基酮，回流浸渍，根据浸渍前后的重量，计算得到溶胀度。本发明专利技术方法重复性及稳定性较高，测试数据稳定，可较好的表征测试样品对甲基乙基酮的浸渍程度，适用于主体成分95％以上为聚酰胺、聚氨酯、聚酰亚胺等组成的高分子聚合物复合材料。酰亚胺等组成的高分子聚合物复合材料。酰亚胺等组成的高分子聚合物复合材料。

【技术实现步骤摘要】
固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法


[0001]本专利技术属于高分子复合材料性能检测
，涉及一种固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法。

技术介绍

[0002]高分子复合材料主要分为高分子结构复合材料及高分子功能复合材料。高分子结构复合材料由两部分构成，其一为增强材料，是具有高强度、高模量、耐温的纤维及织物，如玻璃纤维、氮化硅晶须等纤维织物；其二为基体材料，主要是起到粘合作用的胶粘剂，如不饱合聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺等热固性树脂及苯乙烯、聚丙烯等热塑性树脂。结构材料按基体的不同分为聚合物基复合材料、金属基复合材料、碳基复合材料等。
[0003]高分子因其具有相对分子质量大、多分散性的特征，且其分子形状有线形、支化和交联的不同类型，聚集态结构有结晶态和非结晶等类型。因此，高分子的溶解现象比小分子化合物复杂得多。高分子的溶胀、溶解是一个相对缓慢的过程，可分为溶胀和溶解两个阶段，溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部，使其体积膨胀的现象。溶胀是高分子材料特有的现象，其原因在于溶剂分子与高分子尺寸相差悬殊，分子运动速度相差很大，溶剂分子扩散速度较快，而高分子向溶剂中的扩散缓慢。因此，高分子溶解时首先是溶剂分子渗透进入高分子材料内部，使其体积增大，即溶胀。随着溶剂分子的不断渗入，溶胀的高分子材料体积不断增大，大分子链段运动增强，再通过链段的协调运动而达到整个大分子链的运动，大分子逐渐进入溶液中，形成热力学稳定的均相体系，即溶解阶段。溶胀分为无限溶胀及有限溶胀两种方式。
[0004]针对外观为固体粉末的高分子复合材料，一般的溶胀度测试方法存在特殊性及适用性差的问题，包含溶剂种类、测试程序及方法不明确等缺陷。文献1(杨丽彬,孙本惠,徐叶新,等.聚酰亚胺膜在不同醇/水体系中的溶胀特性[J].膜科学与技术,2008(02):44
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47.)研究了不同醇浓度对聚酰亚胺(PI)膜溶胀特性的影响，但其使用的溶胀度测试材料主体为PI均质膜，该方法无法适用于粉体PI的溶胀度测试。中国专利申请201710106267.2公开了一种固体粉末溶胀度检测方法，将待测物的固体粉末在超滤离心管内溶胀，再通过离心处理，去除溶胀物中游离的水分，通过溶胀后的待测物的重量计算得出待测物的溶胀度，但其仅适用于聚合物碳酸盐如司维拉姆、碳酸司维拉姆、盐酸司维拉姆等原材料及制剂的溶胀度检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法。该方法能够对由聚酰胺、聚氨酯、聚酰亚胺等构成主体成分的高分子聚合物分子材料溶胀度实现准确测量。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案如下：
[0007]固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法，包括以下步骤：
[0008](1)将压力成型机上下加热板温度设置为280～300℃，将模具放置在压力成型机的预定位置，预热；
[0009](2)将硅胶脱模剂均匀涂在模具表面，固体粉末状高分子复合材料放置在下模具上，调平后放置上模具，调整压力为4～6Mpa，压制，40～60s内进行卸压，静置5～10min，所述的固体粉末状高分子复合材料为主体成分95％以上为聚酰胺、聚氨酯或聚酰亚胺的高分子复合材料；
[0010](3)将模具转移至冷压机，以12～14Mpa的压力进行压制，降温至80～90℃，取出压片成型样品；
[0011](4)将得到的样品切割为方形薄片，并用磨具打磨平整，称重为W1；
[0012](5)将切片用布袋包装，放入索氏提取器中，并加入30～40倍切片重量的甲基乙基酮，通入冷却水加热至85～90℃，回流24h以上；
[0013](6)取出切片，擦拭溶剂，放入通风烘箱处，于50～60℃干燥5～10min，称重为W2；
[0014](7)根据计算公式：溶胀度＝(W2
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W1)/W1*100％，计算固体粉末状高分子复合材料的溶胀度。
[0015]优选地，步骤(1)中，温度设置为290℃。
[0016]优选地，步骤(1)中，预热时间为20～40min，更优选为30min。
[0017]优选地，步骤(3)中，压片成型样品的尺寸为80*80mm。
[0018]优选地，步骤(4)中，方形薄片的尺寸为10*10mm。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0020](1)本专利技术使用明确的有机溶剂甲基乙基酮，作为浸渍复合材料测试样品的环境构成，采用索氏提取器的方式，通过回流，使溶剂充分浸渍样品，实现样品的充分溶胀，缩短了溶胀时长，提高了测试效率；(2)本专利技术的溶胀度测试方法重复性及稳定性较高，测试数据稳定，可较好的表征测试样品对甲基乙基酮的浸渍程度；(3)本专利技术方法简便快捷，可定量计算高分子复合材料的溶胀度，适用于主体成分95％以上为聚酰胺、聚氨酯、聚酰亚胺等组成的高分子聚合物复合材料。
附图说明
[0021]图1为索氏提取器示意图。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步阐述。
[0023]图1为索氏提取器示意图。供甲基乙基酮溶剂蒸馏回流，自动循环浸渍样品。其中8烧瓶内溶剂达沸点后，其气态蒸汽经10蒸汽流通管进入9蒸汽冷凝管冷凝为液态，进入7样品位置，对样品进行浸渍。当溶剂高度高于12虹吸管高点时，7内液面会因虹吸效应下降为最低。蒸馏回流24h以上，实现溶剂充分浸渍样品的目的。
[0024]下述实施例中采用的试剂和原料均可商业购买获得。下述实施例中仅以主体成分95％以上为聚酰胺的高分子复合材料作为待测样品代表，其他如主体成分95％以上为聚氨酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺等高分子复合材料采用本专利技术方法均能实现溶胀度的准确测定。下述实施例中采用的高分子复合材料由聚酰胺、环氧树脂和固化剂组成，其中聚酰胺的含
量为95％。
[0025]实施例1
[0026](1)将压力成型机上下加热板温度设置为290℃，将模具放在压力成型机的预定位置，打开加热器预热30min；
[0027](2)将硅胶脱模剂均匀涂在模具表面，称量38.5g主体成分95％以上为聚酰胺的高分子复合材料固体粉末样品，放置到下模具上，调平后放上模具，调整压力为4Mpa压制，40s内进行卸压，静置8min；
[0028](3)将模具转移至冷压机，以14Mpa的压力进行压制，降温至90℃，取出压片成型样品；
[0029](4)将得到的80*80mm的样品片切割为10*10mm的方形薄片，并用磨具打磨平整，切片称重为W1＝4.6g；
[0030](5)将切片用布袋包起来，放入索氏提取器中，并加入155.0g甲基乙基酮，通入冷却水，将恒温水浴锅调整为90℃，回流24h；
[0031](6)取出切片，擦拭溶剂，放入通风烘箱处，于50℃放置8min，称重W2＝5.32g；
[0032](7)根据计算公式：溶胀度＝(W2
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W1)/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.固体粉末状高分子复合材料的溶胀度测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将压力成型机上下加热板温度设置为280～300℃，将模具放置在压力成型机的预定位置，预热；(2)将硅胶脱模剂均匀涂在模具表面，固体粉末状高分子复合材料放置在下模具上，调平后放置上模具，调整压力为4～6Mpa，压制，40～60s内进行卸压，静置5～10min，所述的固体粉末状高分子复合材料为主体成分95％以上为聚酰胺、聚氨酯或聚酰亚胺的高分子复合材料；(3)将模具转移至冷压机，以12～14Mpa的压力进行压制，降温至80～90℃，取出压片成型样品；(4)将得到的样品切割为方形薄片，并用磨具打磨平整，称重为W1；(5)将切片用布袋包装，放入索氏提取器中，并加入30～40倍切片重量的甲基乙基酮，通入冷却水加热至85～90℃，回流...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，郭鹏宗，张贺平，孟强，郑皓宇，范宝琳，储传民，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：