一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5,6

【技术实现步骤摘要】
一种3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法

：
[0001]本专利技术专利涉及一种生产合成方法，具体涉及一种3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法。

技术介绍
：
[0002]3,5,6
‑
三氯水杨酸是一种可以用来作为发光中间体的材料，用来合成草酸酯，草酸酯在发光体系中有着发光效率高和发光时间长的优点，并且以其良好的稳定性，在发光材料中有着极为广泛的应用。同时，3,5,6
‑
三氯水杨酸还是一种重要的医药中间体；因此对3,5,6
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三氯水杨酸的需求量大。但是关于3,5,6
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三氯水杨酸合成的工艺目前相关介绍资料较少，现有的相关文献所记载的3,5,6
‑
三氯水杨酸的合成方法为：在浓硫酸中加入水杨酸，通入氯气合成3,5
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二氯水杨酸，再加入发烟硫酸及碘化钾催化剂，继续通氯气合成3,5,6
‑
三氯水杨酸产品。
[0003]采用上述工艺存在以下问题：1、所需的原料为水杨酸，原料种类单一，选择性小，不利于原料价格浮动过大时带来的成本控制；2、3,5,6
‑
三氯水杨酸合成中硫酸使用量大，反应较慢，所需的时间为48h，且难以重复利用，废水处理成本高。3、该工艺所合成的产品中的3,5,6
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三氯水杨酸含量低，仅为93％，且产品的收率不高，仅为80％。
[0004]目前在生产5
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氯水杨酸时，会产生多氯残渣，该残渣直接作为危废处理，不仅造成资源的浪费，同时也增加了危废的处理成本；目前将多氯残渣作为原料，用来合成3,5,6
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三氯水杨酸的资料，尚未见到报道。

技术实现思路
：
[0005]本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，收率高的3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法。
[0006]本专利技术的目的由如下技术方案实施：一种3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法，其依次包括有如下步骤：
[0007](1)制备3,5
‑
二氯水杨酸：将多氯残渣和碘化钾催化剂加至非极性复合溶剂中，接着加热至70
‑
75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液A，当所述反应液A中的水杨酸、3
‑
氯水杨酸以及5
‑
氯水杨酸的含量均小于1％时，停止加热，并进行降温、压滤、烘干。
[0008]在非极性复合溶剂和碘化钾催化剂的作用下，3,5
‑
二氯水杨酸的制备反应化学式如下：
[0009][0010](2)制备3,5,6
‑
三氯水杨酸：将步骤1中制得的所述3,5
‑
二氯水杨酸、发烟硫酸和碘化钾催化剂混合，接着加热至70
‑
75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液B，当所述反应液B中的3,5
‑
二氯水杨酸的含量小于1％时，停止加热，并将其倒入至
‑
5～3℃的冰水中降温稀释，接着进行抽滤，抽滤得到的粗品固体经过打浆后，再经过精制、烘干，得到3,5,6
‑
三氯水杨酸产品。
[0011]在发烟硫酸和碘化钾催化剂的作用下，3,5,6
‑
三氯水杨酸的制备反应化学式如下：
[0012][0013]进一步的，步骤(1)中，投入所述多氯残渣、所述碘化钾催化剂、所述非极性复合溶剂与所述氯气的质量比为1：0.4
‑
0.5：120
‑
130：0.15
‑
0.2；所述多氯残渣中含有质量百分比为5
‑
10％水杨酸、20
‑
30％3
‑
氯水杨酸、50
‑
60％5
‑
氯水杨酸及5
‑
10％3，5
‑
二氯水杨酸；所述非极性复合溶剂中包括氯苯和冰醋酸，所述氯苯和所述冰醋酸的质量比为2.5
‑
4：1。
[0014]进一步的，步骤(2)中，投入所述3,5
‑
二氯水杨酸、所述发烟硫酸、所述碘化钾催化剂和所述氯气的质量比为1：0.35
‑
0.4：2
‑
3：65
‑
70。
[0015]进一步的，步骤(1)中的降温采用循环冷却水作为降温媒介，降至30
‑
40℃。
[0016]进一步的，步骤(1)中的压滤的滤液套用于下一次制备3,5
‑
二氯水杨酸中。
[0017]进一步的，步骤(1)中的烘干温度为70
‑
80℃，直至水分含量小于0.5％时，停止烘干。
[0018]进一步的，步骤(2)中，所述冰水的加入量是所述反应液B的6
‑
7倍。
[0019]进一步的，向步骤(2)中抽滤的硫酸废水中通入氨气，调节pH至7
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8，反应生成硫酸铵无机盐。
[0020]进一步的，步骤(2)中的精制具体包括如下步骤：
[0021](a)加碱：向打浆后的溶液中加入氢氧化钠，调节pH至12
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13，得到混合液；
[0022](b)过滤：将步骤(a)中的所述混合液进行过滤，得到3,5,6
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三氯水杨酸钠滤液；
[0023](c)加酸：向步骤(b)中的所述3,5,6
‑
三氯水杨酸滤液中加入盐酸，调节pH至2
‑
3，得到3,5,6
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三氯水杨酸溶液。
[0024]进一步的，步骤(2)中的烘干温度为70
‑
80℃，直至水分含量小于0.5％时，停止烘干。
[0025]本专利技术的优点：
[0026]1、本专利技术提供了一种3,5,6
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三氯水杨酸的生产合成方法，使用了非极性复合溶剂，给反应提供了酸性条件，同时在碘化钾催化剂的作用下，使得多氯残渣与氯气反应生成3,5
‑
二氯水杨酸，然后3,5
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二氯水杨酸在发烟硫酸和碘化钾催化剂的作用下与氯气反应生成3,5,6
‑
三氯水杨酸，整个过程反应迅速，提高了反应效率，反应的时间总共约为12h，并且提高了产品中的3,5,6
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三氯水杨酸的含量以及产品的实收率。
[0027]2、本专利技术公开的方法将多氯残渣作为生产3,5,6
‑
三氯水杨酸的原料，实现了危废的资源化利用，降低了购买原料的成本，同时也节省了危废的处理成本。
[0028]3、本专利技术公开的方法中合成3,5
‑
二氯水杨酸使用了非极性复合溶剂和碘化钾催化剂，并且合成3,5
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二氯水杨酸后压滤的滤液套用于下一次制备3,5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,5,6
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三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，其依次包括有如下步骤：(1)制备3,5
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二氯水杨酸：将多氯残渣和碘化钾催化剂加至非极性复合溶剂中，接着加热至70
‑
75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液A，当所述反应液A中的水杨酸、3
‑
氯水杨酸以及5
‑
氯水杨酸的含量均小于1％时，停止加热，并进行降温、压滤、烘干；(2)制备3,5,6
‑
三氯水杨酸：将步骤1中制得的所述3,5
‑
二氯水杨酸、发烟硫酸和碘化钾催化剂混合，接着加热至70
‑
75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液B，当所述反应液B中的3,5
‑
二氯水杨酸的含量小于1％时，停止加热，并将其倒入至
‑
5～3℃的冰水中降温稀释，接着进行抽滤，抽滤得到的粗品固体经过打浆后，再经过精制、烘干，得到3,5,6
‑
三氯水杨酸产品。2.根据权利要求1所述的一种3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(1)中，投入所述多氯残渣、所述碘化钾催化剂、所述非极性复合溶剂与所述氯气的质量比为1：0.4
‑
0.5：120
‑
130：0.15
‑
0.2；所述多氯残渣中含有质量百分比为5
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10％水杨酸、20
‑
30％3
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氯水杨酸、50
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60％5
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氯水杨酸及5
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10％3，5
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二氯水杨酸；所述非极性复合溶剂中包括氯苯和冰醋酸，所述氯苯和所述冰醋酸的质量比为2.5
‑
4：1。3.根据权利要求1所述的一种3,5,6
‑
三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(2)中，投入所述3,5
‑
二氯水杨酸、所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋黎林，朱亚群，杨超，孙归香，
申请(专利权)人：内蒙古莱科作物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：