稻瘟灵蒸馏结晶系统技术方案

本实用新型专利技术提供一种稻瘟灵蒸馏结晶系统，包括：原液蒸馏釜、真空泵、冷凝器、二氯乙烷罐、原液蒸馏釜转料泵、结晶釜、离心机、离心母液受槽、离心母液转料泵和粗品罐；原液蒸馏釜依次与真空泵、冷凝器、二氯乙烷罐连接；原液蒸馏釜还依次与原液蒸馏釜转料泵、结晶釜、离心机连接，离心机分别与粗品罐、离心母液受槽连接，离心母液受槽通过离心母液转料泵分别与原液蒸馏釜和结晶釜连接；系统还包括依次连接的混合溶剂配置釜、混合溶剂配置釜转料泵和混合溶剂计量槽，混合溶剂计量槽与原液蒸馏釜连接。本实用新型专利技术的系统，解决了现有技术中存在的稻瘟灵结晶产品纯度较低、回流反应时间较长、生产成本较高、产品质量较差导致现场环境恶劣等问题。题。题。

【技术实现步骤摘要】
稻瘟灵蒸馏结晶系统


[0001]本技术涉及农药生产
，尤其涉及一种稻瘟灵蒸馏结晶系统。

技术介绍

[0002]稻瘟灵，又名异丙硫环，化学名称为1,3
‑
二硫戊环
‑2‑
亚基丙二酸二异丙酯。稻瘟灵是对光、热较稳定，对人、畜低毒的杂环类杀菌剂。其主要特点如下：一是具有高度选择性，较低处理剂量即能对稻瘟病菌显示出很好的抑菌效果，剂量提高对小球菌核病菌也显示出抑制效果；二是具有内吸性，植株吸收后累积于叶组织，更易于集中穗轴和枝梗；三是持效期长，并耐雨水冲刷；四是对水稻颈瘟有特效，对稻叶瘟的效果亦高于稻瘟净，对稻苗瘟和小球菌核病均有效，大面积使用还可兼治稻飞虱、叶蝉，并对植物生长有调节作用。
[0003]我国农药行业经过几十年的发展，改变了市场供求情况，传统类农药产品日趋饱和，竞争日趋激烈。传统工艺已然不满足工艺需要。目前，国内各厂家制备稻瘟灵的方法均包括以下步骤：在装有电动搅拌、温度计、回流冷凝器、滴液槽的反应釜中，先采用丙二酸二异丙酯与二硫化碳、氢氧化钠反应制得钠盐，再用二氯乙烷与钠盐回流反应合成稻瘟灵，回流反应后进行提纯。提纯阶段的步骤包括：水洗，静置分层并取下层有机相，脱除二氯乙烷，冷却结晶后粉碎，得到浅黄色的稻瘟灵。但是在回流反应过程中，由于无机的钠盐与有机的二氯乙烷的相容性较差，导致钠盐与二氯乙烷难以接触充分，一方面会导致原料的使用率较低，成本较高；另一方面会导致合成收率较低(60％左右)。并且，由于采用钠盐与二氯乙烷合成得到的稻瘟灵初品的纯度相对较低，质量较差，因此，在回流反应后的提纯阶段中，将原液蒸馏釜内的稻瘟灵原液中的二氯乙烷蒸出并脱除后，送去结晶釜冷却结晶，然后放入离心机离心，烘干，最终产品为浅黄色结晶，这种工艺得到的产品的纯度仅能达到95％左右。现有技术中，为了提高稻瘟灵的收率，通常会采用延长回流反应时间的方法，但这导致了合成工艺时间较长，耗费大量劳动力，同时产品纯度相对较低，质量较差，且带有难闻的臭味，导致现场环境十分恶劣。
[0004]由于稻瘟灵的市场需求量大，生产成本高，所以创新和研究如何进一步提高产品的纯度、降低生产成本是极为必要的。

技术实现思路

[0005]本技术提供一种稻瘟灵蒸馏结晶系统，用以解决现有技术中存在的稻瘟灵结晶产品纯度较低、回流反应时间较长、生产成本较高、产品质量较差导致现场环境恶劣等问题。
[0006]本技术提供一种稻瘟灵蒸馏结晶系统，包括：原液蒸馏釜、真空泵、冷凝器、二氯乙烷罐、原液蒸馏釜转料泵、结晶釜、离心机、离心母液受槽、离心母液转料泵和粗品罐；上述原液蒸馏釜用于将来自合成阶段的稻瘟灵原液进行负压蒸馏以脱除上述稻瘟灵原液中的二氯乙烷；
[0007]上述原液蒸馏釜的气相出口与上述真空泵的入口连接；上述冷凝器设置在上述真
空泵的出口与上述二氯乙烷罐之间，用于冷凝负压脱除的二氯乙烷，以便于上述二氯乙烷罐对二氯乙烷进行收集；
[0008]上述原液蒸馏釜的液相出口通过原液蒸馏釜转料泵与上述结晶釜连接，上述结晶釜的出料口与上述离心机的进料口连接，上述离心机的固相出口与上述粗品罐连接，上述离心机的液相出口与上述离心母液受槽连接，上述离心母液受槽的出液口通过离心母液转料泵分别与上述原液蒸馏釜和上述结晶釜的回液口连接；
[0009]上述稻瘟灵蒸馏结晶系统还包括混合溶剂添加装置，上述混合溶剂添加装置包括依次连接的混合溶剂配置釜、混合溶剂配置釜转料泵和混合溶剂计量槽，上述混合溶剂计量槽的出液口与上述原液蒸馏釜连接。
[0010]进一步优选的技术方案还有，结晶釜可多个并联。
[0011]进一步优选的技术方案还有，稻瘟灵蒸馏结晶系统还设置有离心母液蒸馏釜，上述离心母液蒸馏釜的进液口与上述离心母液转料泵的出口连接，用于收集和存储离心母液。
[0012]进一步优选的技术方案还有，结晶釜包括立式釜体，上述立式釜体的釜顶对称设置有进料口和回液口；上述立式釜体的釜底呈圆弧形，且在上述立式釜体的釜底的最低端设置有出料口；上述结晶釜还包括贯穿上述立式釜体的釜顶的搅拌轴，固定于上述搅拌轴上的搅拌组件，以及，驱动上述搅拌轴转动的驱动组件；上述立式釜体的外壁设置有冷却夹套，上述冷却夹套的底部设置有冷却介质进口，冷却夹套的上部设置有冷却介质出口。
[0013]进一步优选的技术方案还有，驱动组件包括第一槽轮、三角带、第二槽轮、减速机和电动机组成，上述电动机与上述减速机连接，上述减速机的前端固定设置上述第二槽轮，上述第一槽轮与上述第二槽轮通过上述三角带连接，上述第一槽轮固定设置在上述搅拌轴上。
[0014]进一步优选的技术方案还有，搅拌轴的底部设置有防堵组件，且上述防堵组件位于上述出料口的内部；上述防堵组件包括与上述搅拌轴的底部螺纹连接的套筒，以及，设置在上述套筒的外壁上的绞龙。
[0015]进一步优选的技术方案还有，搅拌组件包括上刮壁机构和下刮壁机构；下刮壁机构包括连接杆、中间杆和曲面刮板；上述连接杆的中心与上述搅拌轴固定连接，且设置在上述套筒的上方；上述连接杆的两端连接有中间杆的上端，上述中间杆的下端连接有曲面刮板，上述曲面刮板与上述立式釜体的釜底的形状相对应；
[0016]上刮壁机构包括釜壁刮板和加强杆；上述釜壁刮板的下端与上述曲面刮板固定连接，且上述釜壁刮板靠近上述立式釜体的内侧壁设置；上述加强杆设置有多个，且水平连接于上述釜壁刮板和上述搅拌轴之间。
[0017]进一步优选的技术方案还有，曲面刮板和釜壁刮板与上述立式釜体的内壁的间距不大于10mm。
[0018]进一步优选的技术方案还有，搅拌轴为中空结构，上述搅拌轴的下端密封，上述搅拌轴的上端与冷气流道通过轴承连接，冷气流道与冷气箱连通；位于上述立式釜体的釜内的上述搅拌轴上均匀开设有多个孔洞。
[0019]进一步优选的技术方案还有，出料口为上小下大的梯形结构。
[0020]本技术提供的稻瘟灵蒸馏结晶系统，通过向负压脱除二氯乙烷的稻瘟灵原液
中添加混合溶剂的手段，将稻瘟灵产品的纯度提升至97％以上，与现有技术相比，至少实现了以下有益效果：
[0021]1)该技术中的稻瘟灵蒸馏结晶系统使得提纯阶段的粗品收率和纯度大大提升，能有效缩短合成阶段的回流反应时间，使得整个稻瘟灵的生产时间大大缩短，降低了原料(如丙二酸二异丙酯和二氯乙烷)的消耗和生产系统的能耗，显著降低了生产成本，使经济效益了最大化；同时还改善了稻瘟灵产品纯度较低、质量较差导致的现场环境恶劣等问题。
[0022]2)该技术中的结晶釜通过夹套和中空的搅拌轴实现了内外双重冷却结晶的效果，减少了立式釜体内部的物料的外层与内层的温度差异，有效改善物料降温情况，更有利于结晶。同时立式釜体内还设有搅拌组件和防堵组件，搅拌组件增加了立式釜体内的物料的流动速度，同时减少上层与下层、外层与内层的温度差异，进一步提高降温结晶效率，防堵组件能保证结晶釜出料的顺畅性。
附图说明
[0023]为了更清楚地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稻瘟灵蒸馏结晶系统，其特征在于，包括：原液蒸馏釜、真空泵、冷凝器、二氯乙烷罐、原液蒸馏釜转料泵、结晶釜、离心机、离心母液受槽、离心母液转料泵和粗品罐；所述原液蒸馏釜用于将来自合成阶段的稻瘟灵原液进行负压蒸馏以脱除所述稻瘟灵原液中的二氯乙烷；所述原液蒸馏釜的气相出口与所述真空泵的入口连接；所述冷凝器设置在所述真空泵的出口与所述二氯乙烷罐之间，用于冷凝负压脱除的二氯乙烷，以便于所述二氯乙烷罐对二氯乙烷进行收集；所述原液蒸馏釜的液相出口通过原液蒸馏釜转料泵与所述结晶釜连接，所述结晶釜的出料口与所述离心机的进料口连接，所述离心机的固相出口与所述粗品罐连接，所述离心机的液相出口与所述离心母液受槽连接，所述离心母液受槽的出液口通过离心母液转料泵分别与所述原液蒸馏釜和所述结晶釜的回液口连接；所述稻瘟灵蒸馏结晶系统还包括混合溶剂添加装置，所述混合溶剂添加装置包括依次连接的混合溶剂配置釜、混合溶剂配置釜转料泵和混合溶剂计量槽，所述混合溶剂计量槽的出液口与所述原液蒸馏釜连接。2.根据权利要求1所述的稻瘟灵蒸馏结晶系统，其特征在于：所述结晶釜可多个并联。3.根据权利要求2所述的稻瘟灵蒸馏结晶系统，其特征在于：所述稻瘟灵蒸馏结晶系统还设置有离心母液蒸馏釜，所述离心母液蒸馏釜的进液口与所述离心母液转料泵的出口连接，用于收集和存储离心母液。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的稻瘟灵蒸馏结晶系统，其特征在于：所述结晶釜包括立式釜体，所述立式釜体的釜顶对称设置有进料口和回液口；所述立式釜体的釜底呈圆弧形，且在所述立式釜体的釜底的最低端设置有出料口；所述结晶釜还包括贯穿所述立式釜体的釜顶的搅拌轴，固定于所述搅拌轴上的搅拌组件，以及，驱动所述搅拌轴转动的驱动组件；所述立式釜体的外壁设置有冷却夹...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋黎林，张长远，徐凯，王鹏岗，
申请(专利权)人：内蒙古莱科作物保护有限公司，
类型：新型
国别省市：