一种2-MCPD、D5-2-MCPD、制造技术

本申请提供一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
MCPD、D5
‑2‑
MCPD、
13
C3
‑2‑
MCPD的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，涉及一种2
‑
氯
‑
1,3
‑
丙二醇(2
‑
MCPD)、D5
‑2‑
氯
‑
1,3
‑ꢀ
丙二醇(D5
‑2‑
MCPD)、
13
C3
‑2‑
氯
‑
1,3
‑
丙二醇(
13
C3
‑2‑
MCPD)的高纯度制备方法。
技术背景
[0002]2‑
氯
‑
1,3
‑
丙二醇(2
‑
MCPD)(式I)及相关物2
‑
氯
‑
1,3
‑
丙二醇酯(2
‑
MCPD酯)(式II)是食品热加工过程中产生的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
MCPD的制备方法，其特征在于，包括步骤：合成两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤，以甘油为主原料，与包含保护基R1的化合物在碱性催化剂的催化下合成两端氧被保护的甘油酯或醚中间体其中R1为酰基保护基或硅基保护基，所述酰基保护基为乙酰基、苯甲酰基或苯磺酰基，所述硅基保护基为三异丙基硅烷基、三甲基硅烷基或叔丁基二苯基硅烷基；氯化处理两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤，向所述合成两端氧被保护的甘油酯或醚中间体内加入氯化试剂，氯化处理两端氧被保护的甘油酯或醚中间体得到氯化中间体以及制备第一目标产物步骤，向所述氯化中间体内加入氢氧化钠或者加入四丁基氟化铵脱除保护基R1得到第一目标产物；所述第一目标产物为2
‑
氯
‑
1,3
‑
丙二醇(2
‑
MCPD)。2.根据权利要求1所述的2
‑
MCPD的制备方法，其特征在于，所述合成两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤包括：将甘油、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，降温至
‑
10℃，滴加所述包含保护基R1的化合物，维持反应温度在
‑
10
‑
0℃；滴加完毕后，继续反应60分钟；加入水，充分搅拌10分钟，分去上层水相，下层有机相浓缩至干。3.根据权利要求2所述的2
‑
MCPD的制备方法，其特征在于，所述氯化处理两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤包括：将所述合成两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤的浓缩液和二氯甲烷加入反应釜中，缓慢加入所述氯化试剂，维持反应温度在15
‑
20℃，搅拌反应5小时；缓慢加入水，充分搅拌10分钟，分去上层水相，下层有机相浓缩至干。4.根据权利要求3所述的2
‑
MCPD的制备方法，其特征在于，所述制备第一目标产物步骤包括：将所述氯化处理两端氧被保护的甘油酯或醚中间体步骤的浓缩液和四氢呋喃加入反应釜中，加入水，加入氢氧化钠或者加入四丁基氟化铵，维持反应温度在15
‑
20℃，搅拌反应5小时；将反应液浓缩至干，硅胶柱纯化得到所述第一目标产物纯品。5.根据权利要求1所述的2
‑
MC...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴子文，宫斌，曹建华，
申请(专利权)人：青岛贞开生物医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：