一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺，其特征在于：包括如下过程：S1：在80

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种二甲亚砜氧化生产二甲基砜的生产工艺。

技术介绍

[0002]二甲基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体内产生胰岛素的能力同时对糖类的 代谢起促进作用，是人体胶原蛋白合成的必要物质。现有二甲基砜的工业化生产主要是二甲基亚砜用硝酸或双氧水氧化而成。硝酸氧化工艺存在反应温度高、能耗高、工艺流程长、副产物多等问题，同时环境污染较为严重。双氧水氧化工艺每生产1吨成品约需消耗1.6吨27.5%双氧水，以目前双氧水价格计原料双氧水所占成本约2000元/吨，同时1.6吨27.5%双氧水还将1.16吨水带入生产系统，在氧化反应后还产生了约0.23吨水，在回收母液时为了将这些水浓缩防蒸发还需消耗约1.1吨蒸汽，其成本约为280元/吨，在浓缩脱水时还有约300元/吨的动力消耗。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于用一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺，在高价氮氧化物做催化剂条件下，采用氧气替代27.5%双氧水做氧化剂，能大幅降低生产成本和大大减少污水排放。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺，包括如下过程：S1：在80
‑
100度条件下，高价氮氧化物和二甲基亚砜在氧化塔中发生反应，得到二甲基砜和低价氮氧化物；S2：二甲基砜和末反应完的二甲基亚砜进入塔釜，由循环泵抽出再次进入氧化塔；S3：低价氮氧化物从氧化塔顶出来后与氧气混合发生反应生成高价氮氧化物，再次进入氧化塔；S4：重复以上步骤2－4小时后，再将塔釜的混合物通过蒸馏工艺提纯得二甲基砜。
[0005]所述高价氮氧化物是一种具有弱氧化性的氮氧化物，分子式为NxO
y
，其中x＝1－4，y＝1－4，优先N2O4。
[0006]S1中二甲基亚砜从氧化塔顶部进入，经莲蓬头喷出，高价氮氧化物从氧化塔下部进入。
[0007]高价氮氧化物和低价氮氧化物都设有缓冲罐，用来暂存。
[0008]本专利技术由于NxO
y
在上述反应过程上本身没有发生变化，相当于起了催化作用。反应所得到的二甲基砜可通过蒸馏工艺提纯，用氧气替代双氧水原料成本大幅降低，又由于生产工艺不涉及水，可以大大节省现有工艺的脱水成本，工业废水量也大幅减少，属于新型环保绿色生产工艺。
附图说明
[0009]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0010]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，以助于更好地理解本专利技术，但本发 明的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0011]本专利技术实施例采用图1中的工艺流程图，其设备有氧化塔1、塔釜2、缓冲罐一3、混合器4、氧气瓶5、缓冲罐二6、循环泵7和压缩泵8，氧化塔位于塔釜的正上方，缓冲罐一为低价氮氧化物暂存罐，缓冲罐二为高价氮氧化物暂存罐，缓冲罐一、混合器、氧气瓶和缓冲罐二都安装有流量计，氧化塔外包裹有电加热带。
[0012]实施例1将2升二甲基亚砜加入塔釜，再用循环泵从塔釜抽出，从氧化塔顶部进入，经莲蓬头喷出，将氧化塔顶温度控制在80
‑
100℃之间，真空度为
‑
0.09MPa；同时缓冲罐二加入的500克N2O4从氧化塔下部进入，与氧化塔顶部淋下的二甲基亚砜逆流接触发生氧化反应，氧化后生成的二甲基砜和未反应的二甲基亚砜混合在一起落入塔釜，经过循环泵进入下一循环；反应后生成NO从氧化塔顶部出来，进入缓冲罐一，再从缓冲罐一顶部出来经压缩泵加压后以流量为0.1m3/h速度进入混合器，与流量为0.06 m3/h的氧气相混合发生反应生成N2O4进入缓冲罐二，从缓冲罐二顶部出来的N2O4以流量为0.16m3/h 速度进入氧化塔底部，如此循环往复，运行2小时后，检测塔釜溶液中二甲基砜的含量为38.4%。再将塔釜溶液通过蒸馏工艺提纯得二甲基砜。
[0013]实施例2将3升二甲基亚砜加入塔釜，再用循环泵从塔釜抽出，从氧化塔顶部进入，经莲蓬头喷出，将氧化塔顶温度控制在80
‑
100℃之间，真空度为
‑
0.09MPa；同时缓冲罐二加入的750克N2O4从氧化塔下部进入，与氧化塔顶部淋下的二甲基亚砜逆流接触发生氧化反应，氧化后生成的二甲基砜和未反应的二甲基亚砜混合在一起落入塔釜，经过循环泵进入下一循环；反应后生成NO从氧化塔顶部出来，进入缓冲罐一，再从缓冲罐一顶部出来经压缩泵加压后以流量为0.2m3/h速度进入混合器，与流量为0.12 m3/h的氧气相混合发生反应生成N2O4进入缓冲罐二，从缓冲罐二顶部出来的N2O4以流量为0.32m3/h 速度进入氧化塔底部，如此循环往复，运行2小时后，检测塔釜溶液中二甲基砜的含量为48.2%。再将塔釜溶液通过蒸馏工艺提纯得二甲基砜。
[0014]实施例3将1升二甲基亚砜加入塔釜，再用循环泵从塔釜抽出，从氧化塔顶部进入，经莲蓬头喷出，将氧化塔顶温度控制在80
‑
100℃之间，真空度为
‑
0.09MPa；同时缓冲罐二加入的250克N2O4从氧化塔下部进入，与氧化塔顶部淋下的二甲基亚砜逆流接触发生氧化反应，氧化后生成的二甲基砜和未反应的二甲基亚砜混合在一起落入塔釜，经过循环泵进入下一循环；反应后生成NO从氧化塔顶部出来，进入缓冲罐一，再从缓冲罐一顶部出来经压缩泵加压后以流量为0.05 m3/h速度进入混合器，与流量为0.03 m3/h的氧气相混合发生反应生成N2O4进入缓冲罐二，从缓冲罐二顶部出来的N2O4以流量为0.08m3/h 速度进入氧化塔底部，如此循环往复，运行2小时后，检测塔釜溶液中二甲基砜的含量为38.9%。再将塔釜溶液通过蒸
馏工艺提纯得二甲基砜。
[0015]本专利技术所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行的描述，并非对本专利技术构思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺，其特征在于：包括如下过程：S1：在80
‑
100度条件下，高价氮氧化物和二甲基亚砜在氧化塔中发生反应，得到二甲基砜和低价氮氧化物；S2：二甲基砜和末反应完的二甲基亚砜进入塔釜，由循环泵抽出再次进入氧化塔；S3：低价氮氧化物从氧化塔顶出来后与氧气混合发生反应生成高价氮氧化物，再次进入氧化塔；S4：重复以上步骤2－4小时后，再将塔釜的混合物通过蒸馏工艺提纯得二甲基砜。2.根据权利要求1所述一种二甲基亚砜氧化生产二甲基砜的工艺，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯湘波，
申请(专利权)人：岳阳湘茂医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：