一种4-羟基联苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
羟基联苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及4
‑
羟基联苯制备领域，具体为一种4
‑
羟基联苯的制备方法。

技术介绍

[0002]4‑
羟基联苯是一种可用于液晶材料、农药、染料、树脂和橡胶的中间体，利用该中间体进一步合成的红光增感、绿光增感燃料是彩色影片的主要原料之一；也可用作分析试剂，比色测定乙醛和乳酸、定量测定胞壁酸、脱氧核糖核酸酶的抑制剂，以及染料、树脂、橡胶的中间体、杀菌剂、水溶性漆的增溶剂；现有的4
‑
羟基联苯在生产的时候，往往需要对最后的氧化产物进行过滤，但是过滤的液体也会残留有4
‑
羟基联苯，直接排放也会造成污染，也造成4
‑
羟基联苯损失，不能将氧化反应产物中的4
‑
羟基联苯彻底分离出来，为此提供了一种4
‑
羟基联苯的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种4
‑
羟基联苯的制备方法，以解决上述
技术介绍
提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种4
‑
羟基联苯的制备方法，具体步骤如下：
[0005]S1：酰化
‑
溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18
‑
25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；/>[0006]S2：氧化反应：将酰化
‑
溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25
‑
50℃的条件下反应10
‑
15h；
[0007]S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4
‑
羟基联苯；
[0008]S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1
‑
2h，反应温度为100
‑
110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4
‑
羟基联苯的取代物。
[0009]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1中的溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种或多种。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1中的催化剂为无水三氯化铝。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1中的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S2中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S2中的溶剂为甲苯、甲醇、水和乙醇中的一种或两种。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1中的酰化剂用量是联苯用量的1.5
‑
3倍，
所述S2中的氧化剂是酰化
‑
溴代反应的产物的1.5
‑
2倍，所述S4中的氯化钾含量为过量。
[0015]本专利技术的有益效果是：本方法利用联苯为起始原料通过酰化
‑
溴代反应产生酰化产物，然后再进行氧化反应得到含有4
‑
羟基联苯的液体，再通过过滤、蒸馏和结晶后得到4
‑
羟基联苯，对过滤的液体参与取代反应，从而将过滤液体内残留的4
‑
羟基联苯分离出来，提高4
‑
羟基联苯的收率，也降低对污水处理成本。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0017]实施例：本专利技术提供一种技术方案：一种4
‑
羟基联苯的制备方法，具体步骤如下：
[0018]S1：酰化
‑
溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18
‑
25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；
[0019]S2：氧化反应：将酰化
‑
溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25
‑
50℃的条件下反应10
‑
15h；
[0020]S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4
‑
羟基联苯；
[0021]S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1
‑
2h，反应温度为100
‑
110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4
‑
羟基联苯的取代物。
[0022]S1中的溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种或多种。
[0023]S1中的催化剂为无水三氯化铝。
[0024]S1中的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
[0025]S2中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
[0026]S2中的溶剂为甲苯、甲醇、水和乙醇中的一种或两种。
[0027]S1中的酰化剂用量是联苯用量的1.5
‑
3倍，S2中的氧化剂是酰化
‑
溴代反应的产物的1.5
‑
2倍，S4中的氯化钾含量为过量。
[0028]本方法利用联苯为起始原料通过酰化
‑
溴代反应产生酰化产物，然后再进行氧化反应得到含有4
‑
羟基联苯的液体，再通过过滤、蒸馏和结晶后得到4
‑
羟基联苯，对过滤的液体参与取代反应，从而将过滤液体内残留的4
‑
羟基联苯分离出来，提高4
‑
羟基联苯的收率，也降低对污水处理成本。
[0029]以上实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
羟基联苯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：S1：酰化
‑
溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18
‑
25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；S2：氧化反应：将酰化
‑
溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25
‑
50℃的条件下反应10
‑
15h；S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4
‑
羟基联苯；S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1
‑
2h，反应温度为100
‑
110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4
‑
羟基联苯的取代物。2.根据权利要求1所述的一种4
‑
羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S1中的溶剂为二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚震军，
申请(专利权)人：连云港市三联化工有限公司，
类型：发明
国别省市：