一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱制造技术

本实用新型专利技术公开了一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱，包括具有容纳腔的净化柱柱体、设置在所述净化柱柱体顶端的样品储液罐、设置在所述净化柱柱体的容纳腔内部上方的过滤组件、设置在所述净化柱柱体底端的净化出液管；所述过滤组件用于过滤有机污染物中的固体物质，所述净化柱柱体的容纳腔内设置有填料反应区，所述填料反应区用于将样品进行净化除脂。本实用新型专利技术有机污染物的样品提取液未经浓缩，直接经过滤组件被过滤掉固态颗粒，与净化柱柱体内的混合物反应被快速净化，有效简化环境样品中卤代有机污染物的前处理过程，可避免净化柱柱体被堵塞。免净化柱柱体被堵塞。免净化柱柱体被堵塞。

【技术实现步骤摘要】
一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱


[0001]本技术涉及有机污染物净化
，主要涉及一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱。

技术介绍

[0002]近年来，环境中持久性有机污染（POPs）的污染备受关注，我国生态环境部在《2019中国生态环境状况公报》中指出将持久性有机污染物监测纳入全国环境监测体系。环境样品中POPs的含量相对较低，通常为ppb级别，因此，环境样品中POPs的分析通常是痕量分析。由于POPs普遍存在于实验室环境中，故痕量分析最大的难点就是避免实验室本底值的污染；通常前处理流程越复杂，带入的目标化合物的本底值越高；因此，简化前处理流程，不仅能够提高实验效率，还能降低本底值污染。
[0003]目前50%以上的POPs均为卤代有机污染物，由于卤代有机污染物为弱极性化合物，在提取过程中，样品中的脂肪也会同时被提取出来，而在仪器分析时，脂肪对目标化合物的干扰较大，故卤代有机污染物的净化，需要除脂净化步骤。除脂的方法有凝胶渗透色谱法、浓硫酸萃取法、酸性硅胶柱法。凝胶渗透色谱法是根据脂肪与目标化合物的分子大小不同而除去大部分脂肪，后续仍需采用酸性硅胶柱法进一步除脂净化。卤代有机污染物具有耐酸性，可采用浓硫酸萃取法或酸性硅胶柱法净化除脂。其原理是利用浓硫酸将脂肪碳化，从而达到除脂净化的目的。
[0004]目前环境样品中卤代有机污染物最简单的前处理方法是：样品经溶剂提取得到的提取液，需经浓缩之后，采用酸性硅胶柱或浓硫酸净化除脂，净化后的洗脱液再经浓缩，定容，待上机分析。该前处理流程需经过两次浓缩，较为繁琐。因为浓硫酸液液萃取法易产生乳化现象，故该方法使用相对较少。
[0005]酸性硅胶柱法成为常用的净化方法，然而提取液浓缩后，脂肪也得到浓缩，提取液的浓缩液中脂肪含量较高，这将会导致酸性硅胶柱的堵塞，尤其是脂肪丰富的生物样品。对于脂肪含量较高的样品，通常采用凝胶渗透色谱法除去大部分脂肪，再采用酸性硅胶法进一步除脂净化，操作较为繁琐。

技术实现思路

[0006]本技术所要解决的技术问题是提供一种样品前处理简便，有效避免酸性硅胶柱被堵塞的用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱。
[0007]本技术所要解决的技术问题可以采用如下技术方案来实现：
[0008]一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱，其特征在于，包括具有容纳腔的净化柱柱体、设置在所述净化柱柱体顶端的样品储液罐、设置在所述净化柱柱体的容纳腔内部上方的过滤组件、设置在所述净化柱柱体底端的净化出液管；
[0009]所述净化柱柱体的内径小于所述样品储液罐的内径，所述净化出液管的内径小于所述净化柱柱体的内径；所述过滤组件用于过滤有机污染物中的固体物质，所述净化柱柱
体的容纳腔内设置有填料反应区，所述填料反应区用于将样品进行净化除脂。
[0010]在本技术的一个优选实施例中，所述填料反应区内填充有酸性硅胶和无水硫酸钠的混合物。
[0011]在本技术的一个优选实施例中，在所述净化柱柱体的容纳腔内还设置有填料挡板，所述填料挡板设置在所述容纳腔的内部下方；所述填料挡板与过滤组件之间的区域为所述填料反应区，所述填料挡板用于防止所述填料反应区内的固体混合物泄露出去且流至所述净化出液管。
[0012]本技术的有益效果是：一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱，有机污染物的样品提取液未经浓缩，直接经过滤组件被过滤掉固态颗粒，与净化柱柱体内的混合物反应被快速净化，有效简化环境样品中卤代有机污染物的前处理过程，同时可避免净化柱柱体被堵塞。
附图说明
[0013]图1是本技术一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱的结构示意图。
[0014]图2是本技术实施例二的结构示意图。
[0015]图3是本技术过滤组件的结构示意图。
具体实施方式
[0016]为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本技术。
[0017]参见图1至图2，图中给出的是一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱，包括具有容纳腔的净化柱柱体100、设置在净化柱柱体100顶端的样品储液罐、设置在净化柱柱体100的容纳腔110内部上方的过滤组件400、设置在净化柱柱体100底端的净化出液管300。样品储液罐、净化柱柱体100、净化出液管300为玻璃材质，不影响样品的净化除脂过程。
[0018]样品储液罐的高为50mm；样品储液罐可以是一空心的圆柱罐210（图1），空心圆柱罐210的内径为30mm。参见图2，样品储液罐也可以是一空心的圆柱台220，空心圆柱台220的内径为50mm。在样品储液罐上设置有刮料组件，刮料组件包括设置在样品储液罐内壁的刮板、给刮板提供动力的电机、连接电机输出轴与刮板的传动轴；电机设置在样品储液罐的外侧上方，传动轴竖直设置在样品储液罐的对称轴线上。启动电机，电机的输出轴转动带动传动轴绕轴心旋转，传动轴旋转带动刮板水平刮掉样品储液罐内壁上的卤代有机污染物样品提取液。
[0019]净化柱柱体100的内径小于样品储液罐的内径，净化出液管300的内径小于净化柱柱体100的内径。净化柱柱体100的内径为10
‑
20mm，高为50mm；优选的，净化柱柱体100的内径为15mm。净化出液管300的内径为5
‑
7mm，高为10mm；优选的，净化出液管300的内径为6mm。
[0020]过滤组件400用于过滤有机污染物中的固体物质，即过滤组件400用于过滤有机污染物样品中的颗粒物质，过滤后的有机污染物样品为第一处理样品。过滤组件400由聚乙烯材料制成，不易被填料反应区110的混合物腐蚀。过滤组件400的厚度为0.9
‑
1.2mm，内径为
10
‑
20mm；优选的，过滤组件400的厚度为1mm，内径为15mm。
[0021]参见图3，过滤组件400包括外径可收缩变小的收缩盘410、设置在收缩盘410内部的过滤网420、由收缩盘410内部向外侧延伸设置的收缩杆430，过滤网420的孔径范围为30
‑
50μm，可防止填料反应区110内的填料在运输过程中洒出来；在过滤网420的上方设置有吸附件，吸附件用于冲洗样品提取液中的固态颗粒。
[0022]收缩杆430张开时的整体形状为
×
字形，收缩杆430闭合时的整体形状为1字形。收缩杆430将过滤网420分成两个部分，即收缩杆430
×
字形的夹角为0
‑
150
°
；优选的，收缩杆430经过收缩盘410的圆周上某一点将过滤网420分成均匀的两半，且收缩杆430
×
字形的夹角为90
°
。收缩杆430的
×
字形从动部设置在收缩盘410内，收缩杆430的
×
字形主动部设置在收缩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于卤代有机污染物痕量分析的快速净化柱，其特征在于，包括具有容纳腔的净化柱柱体、设置在所述净化柱柱体顶端的样品储液罐、设置在所述净化柱柱体的容纳腔内部上方的过滤组件、设置在所述净化柱柱体底端的净化出液管；所述净化柱柱体的内径小于所述样品储液罐的内径，所述净化出液管的内径小于所述净化柱柱体的内径；所述过滤组件用于过滤有机污染物中的固体物质，所述净化柱柱体的容...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓梅，王旭，丁晨红，王威利，殷秋妙，许开航，
申请(专利权)人：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，
类型：新型
国别省市：