一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法技术

本发明专利技术涉及饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法技术领域，且公开了一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，通过方法准确度与精密度实验流程为，分别取饲料各2.0g，分别添加适量六种镇定剂标准工作溶液使配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料添加浓度为1mg/kg、5mg/kg和250mg/kg，经提取净化后进行高效液相色谱仪测定，每个梯度平行测定五次，以考察方法的准确度和精密度，使用串联质谱检测六种镇定剂，具有简便高效、高定性准确性和更低的定量限，并且适用于全部类型以适应检测需要，解决了随着仪器更新换代，三重四级杆质谱普遍应用，原标准的高定性准确性不高，效率跟不上的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，具体为一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法。

技术介绍

1、近年来，随着养殖业的快速发展，一些不法饲料生产企业在利益的驱使下，不顾法律法规，擅自在畜禽饲料中添加此类药物以达到催眠、增重催肥、缩短出栏时间的目的，或在运输过程中使用此类药物以减少动物死亡和体重下降等应激反应带来的损失。非法和不合理使用此类药物会使其原形药物和代谢产物不可避免地残留于动物源性食品中，有研究表明，人食用后会对人体中枢神经系统等造成不良影响，危害人体健康甚至危及生命。

2、根据gb31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，氯丙嗪和地西泮仅允许作为治疗药物使用，禁止在饲料和动物饮用水中使用，不得在动物性食品中检出。按照2020年版《中国兽药典》异丙嗪、氯丙嗪、地西泮使用方法及使用量见表1。参照50kg体重猪每日采食量2kg估算，异丙嗪、氯丙嗪、地西泮，在饲料中添加浓度可能为50～250mg/kg。

3、现有方法不能很好适用行业发展。本专利使用串联质谱检测6种镇定剂，具有简便高效、高定本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，所述称取试样2g，放于50mL离心管中，准确加入0.5mol/L盐酸溶液+乙腈(1+9)，涡旋混匀1min，置于振荡器200r/min振荡提取20min，于8000r/min离心5min，转移上清液于50mL容量瓶中，残渣用0.5mol/L盐酸溶液+乙腈(1+9)重复提取一次，合并两次提取液，用提取溶液定容至50mL，涡旋混匀1min，准确移取5mL样品提取液于10mL离心管中，于40℃水浴中氮气吹至1～2mL，加入0.02m...

【技术特征摘要】

1.一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，所述称取试样2g，放于50ml离心管中，准确加入0.5mol/l盐酸溶液+乙腈(1+9)，涡旋混匀1min，置于振荡器200r/min振荡提取20min，于8000r/min离心5min，转移上清液于50ml容量瓶中，残渣用0.5mol/l盐酸溶液+乙腈(1+9)重复提取一次，合并两次提取液，用提取溶液定容至50ml，涡旋混匀1min，准确移取5ml样品提取液于10ml离心管中，于40℃水浴中氮气吹至1～2ml，加入0.02mol/l溶液至约5ml，超声复溶后，得到试样待净化溶液，备用。

3.根据权利要求1所述的一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，所述mcx固相萃取小柱依次用3ml甲醇和3ml水预淋洗，将提取得到的试样待净化溶液全部过柱，依次用3ml水、3ml甲醇和3ml乙腈淋洗，挤干，用3ml5％氨水乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，于40℃水浴中氮气吹至近干，准确加入1ml0.1％甲酸水+甲醇(1+1)超声溶解残渣，涡旋混匀后过0.45μm微孔滤膜，得到试样溶液，用液相色谱-串联质谱仪测定。

4.根据权利要求1所述的一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，所述测定包括以下步骤：

5.根据权利要求1所述的一种对饲料中六种镇静剂含量同时检测的方法，其特征在于，所述六种镇定剂的定性、定量离子对及其他参考质谱条件首先每种镇定剂数据分为两组，安眠酮的监测离子对m/z分为251.1>...

【专利技术属性】
技术研发人员：王威利，万凯，李亚菲，林雪贤，丁晨红，
申请(专利权)人：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所，
类型：发明
国别省市：