高效阻燃剂及其制备及其应用制造技术

本发明专利技术提供了一种高效阻燃剂及其制备及其应用。所述高效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入己烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶剂后烘干得到高分子阻燃剂。本发明专利技术通室温下过三步法简单高效地合成了一种四元素协同高分子阻燃剂，本方法具有合成方法简单，合成过程耗能低，产物收率高，四种阻燃元素协同高效，且阻燃元素含量多，阻燃效果好，离火自熄，无滴落，发烟量低，高分子阻燃剂使用量少，成本低，不迁移，不发黄，对PP及其他塑料材料机械性能影响小等突出优点。塑料材料机械性能影响小等突出优点。塑料材料机械性能影响小等突出优点。

High efficiency flame retardant and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
高效阻燃剂及其制备及其应用


[0001]本专利技术涉及一种高效阻燃剂及其制备及其应用。

技术介绍

[0002]不同的阻燃元素可以在气相或凝固相或二者兼有之，发挥作用。分子中同时存在两种及以上阻燃元素时阻燃效果要好于仅含一种阻燃元素的情况，且阻燃元素含量越多，阻燃效果越好。含卤阻燃剂成本低，阻燃效果较好，但含卤素的小分子阻燃剂，已被欧盟列入禁用清单，而高分子卤系阻燃剂则获得豁免。除卤素外，氮、磷、硅等元素通常也被认为具有阻燃作用。现有研究表明，磷
‑
磷、氮
‑
卤、磷
‑
氮、硅
‑
卤、硅
‑
磷等体系均可发挥协同作用，为阻燃配方的设计和材料生产优化提供了各种可能。然而目前在单一分子内同时存在卤、氮、磷、硅四种协同阻燃元素的阻燃剂，特别是高分子型阻燃剂，较少见到文献报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种高效阻燃剂及其制备及其应用，可以有效解决上述问题。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]本专利技术进一步提供一种高效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入己烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶剂后烘干得到高分子阻燃剂。
[0007]本专利技术进一步提供一种高效阻燃剂，包括如下通式：
[0008][0009]本专利技术的有益效果是：本专利技术通室温下过三步法简单高效地合成了一种四元素协同高分子阻燃剂，本方法具有合成方法简单，合成过程耗能低，产物收率高，四种阻燃元素协同高效，且阻燃元素含量多，阻燃效果好，离火自熄，无滴落，发烟量低，高分子阻燃剂使
用量少，成本低，不迁移，不发黄，对PP及其他塑料材料机械性能影响小等突出优点。
附图说明
[0010]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0011]图1是本专利技术实施例提供的四元素协同高效阻剂的制备方法流程图。
[0012]图2
‑
6分别为本专利技术实施例提供的四元素协同高效阻燃PP材料的热释放速率谱图。
[0013]图7为本专利技术对比例提供的PP材料的热释放速率谱图。
[0014]图8
‑
9分别为本专利技术实施例4和5提供的四元素协同高效阻燃PP材料的垂直燃烧测试后样条照片。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种四元素协同高效阻剂的制备方法，包括以下步骤：
[0017]S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入己烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶剂后烘干得到高分子阻燃剂。
[0018]在步骤S1中，所述聚甲基含氢硅氧烷[
‑
SiH
‑
O
‑
]n中，n的取值为20～30，即重复单元的数量为20～30。重复单元数量过大，容易导致后续的高分子阻燃剂分子量过大，不利于后续的混合及分散，影响阻燃效果；重复单元数量过少，所合成的阻燃剂的阻燃效果显著降低。试验证明，当重复单元的数量低于10，其几乎没有阻燃效果。更优选的，n的取值为22～24。为了使所述聚甲基含氢硅氧烷与所述己烯氧基五氯三聚磷腈可以完全反应，优选的，所述己烯氧基五氯三聚磷腈可适当过量。在其中一个实施例中，n的取值为23，且所述聚甲基含氢硅氧烷与所述己烯氧基五氯三聚磷腈的摩尔比为1～1.01:23，反应收率可达98％以上。
[0019]作为进一步的，在步骤S1中，所述催化剂可以为卡氏催化剂；且反应时间为20～25小时。反应结束后可以通过旋干等方式去除溶剂，然后烘干至恒重。
[0020]作为进一步改进的，所述己烯氧基五氯三聚磷腈的制备方法可以通过以下方法获得：
[0021]将5
‑
己烯
‑1‑
醇溶解于溶剂，在惰性气氛保护下加入金属钠在室温反应，滤去不溶物后，缓慢滴入六氯三聚磷腈溶液继续反应完全，去除溶剂后烘干得到己烯氧基五氯三聚磷腈。所述己烯氧基五氯三聚磷腈为白色固体，其产率可以达到90％以上。
[0022]在其他实施例中，所述5
‑
己烯
‑1‑
醇可选用4
‑
10个碳原子的烯
‑
醇等替换，形成直链烷烯氧基五氯三聚磷腈。
[0023]所述将5
‑
己烯
‑1‑
醇溶解于溶剂，在惰性气氛保护下加入金属钠在室温反应，滤去不溶物后的步骤包括：
[0024]将5
‑
己烯
‑1‑
醇溶解于乙醚，在惰性气氛保护下加入金属钠在室温反应，滤去不溶物，其中，所述5
‑
己烯
‑1‑
醇与所述金属钠的摩尔比为1:1～1.1。金属钠和5
‑
己烯
‑1‑
醇发生置换反应，生成5
‑
己烯
‑1‑
醇钠。
[0025]作为进一步改进的，所述5
‑
己烯
‑1‑
醇与所述六氯三聚磷腈的摩尔比为1:1～1.05。
[0026]本专利技术实施例还进一步提供一种高效阻燃剂，包括如下通式：
[0027][0028]优选的，n的取值为20～30，m的取值为4～10。更优选的，n的取值为22～24，m的取值为5～8。m的取值过大容易导致碳键断裂，m取值过小，后续不易形成具有良好阻燃效果的碳包覆层。
[0029]本专利技术实施例提供一种四元素协同高效阻燃剂在PP上的应用，包括以下步骤：
[0030]S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入己烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶剂后烘干得到高分子阻燃剂；
[0031]S2，称取若干高分子阻燃剂和PP材料颗粒进行共混，将均匀混合后的样品倒入密炼机，熔融共混得到四元素协同高效阻燃PP材料。
[0032]在步骤S2中，所述称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入己烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶剂后烘干得到高分子阻燃剂。2.一种高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将聚甲基含氢硅氧烷溶于溶剂中，加入直链烷烯氧基五氯三聚磷腈，并加入催化剂，搅拌反应10～40小时，去除溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈峰，胡建设，罗五魁，王基伟，王柏，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：