氧还原催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：将洗涤灵

Preparation method of oxygen reduction catalyst

【技术实现步骤摘要】
氧还原催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及氧还原催化剂
，特别涉及一种氧还原催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]燃料电池的阴极上氧的还原需要较高的活化能，为了提高阴极的氧还原活性，会在阴极添加氧还原催化剂。目前，铂碳氧还原催化剂和氮元素掺杂碳材料氧还原催化剂是较常用的氧还原催化剂，但铂碳氧还原催化剂需要用到铂元素，成本较高，而氮元素掺杂碳材料氧还原催化剂的催化活性又较差。因此，如何提供一种催化活性高且成本低的氧还原催化剂是亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的是提出一种氧还原催化剂的制备方法，旨在得到一种催化活性高且成本低的氧还原催化剂。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提出一种氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]将洗涤灵
‑
第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液；
[0006]向所述第一溶液加入金属离子
‑
第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液；
[0007]将所述第二溶液离心取沉淀，洗涤，得到固体；
[0008]在800～1000℃条件下将所述固体进行高温热解，得到氧还原催化剂。
[0009]可选地，所述炭黑和所述洗涤灵的质量之比为1：(0.05～0.2)。
[0010]可选地，所述将洗涤灵
‑
第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应的温度为20～50℃；和/或，
[0011]所述将洗涤灵
>‑
第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应的时间为2～4h；和/或，
[0012]所述将洗涤灵
‑
第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应在超声条件下进行。
[0013]可选地，所述炭黑与所述金属离子的质量之比为1：(0.05～0.2)。
[0014]可选地，所述向所述第一溶液加入金属离子
‑
第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液的步骤中，所述反应的温度为20～50℃；和/或，
[0015]所述向所述第一溶液加入金属离子
‑
第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液的步骤中，所述反应的时间为2～4h；和/或，
[0016]所述向所述第一溶液加入金属离子
‑
第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液的步骤中，所述反应在超声条件下进行。
[0017]可选地，所述金属离子
‑
第二溶剂溶液是通过将金属盐与第二溶剂混合得到，所述金属盐为硝酸铁、硝酸铅、硝酸铜、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、氯化铁、氯化铜、氯化钴、氯化镍、氯化锰、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰、乙酸铁、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰、乙酸镍、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴、硫酸镍和硫酸锰中的至少一种。
[0018]可选地，所述金属盐为硝酸铁、硝酸铜、硝酸钴、氯化铁、氯化铜、氯化钴、氯化镍、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜、硫酸钴和硫酸镍中的至少一种。
[0019]可选地，所述洗涤灵
‑
第一溶剂溶液中，所述第一溶剂为水、乙醇或甲醇；和/或，
[0020]所述金属离子
‑
第二溶剂溶液中，所述第二溶剂为水、乙醇或甲醇。
[0021]可选地，所述在800～1000℃条件下将所述固体进行高温热解，得到氧还原催化剂的步骤中，所述高温热解的时间为3～5h。
[0022]本专利技术的技术方案中，由于炭黑本身具有较大比表面积，从而提高氧还原催化剂的活性；洗涤灵能够自产气泡，而气泡中会含有氮、硫元素，气泡有助于增大氧还原催化剂结构的比表面积，暴露出更多的催化活性位点，氮、硫元素在炭黑中的掺杂可以形成有效的催化活性位点，从而进一步提高氧还原催化剂的活性；通过对所述固体进行高温热解，使得洗涤灵中的氮、硫元素在高温热解的作用下掺入到炭黑中，形成缺陷结构，增强催化能力；同时金属离子会在高温热解的作用下被还原，生成金属氧化物和金属碳化物纳米颗粒，增强催化能力；总而言之，最终得到的氧还原催化剂具有较高的催化活性。此外，以洗涤灵代替以往的铂基，原料来源简单，成本低廉；并且，本专利技术制备方法的步骤少，操作简单；而本专利技术制备方法能够适用于多种不同的非贵金属离子，具有一定的普适性。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1为本专利技术实施例1制得的氧还原催化剂的透射电子显微镜照片(TEM)；
[0025]图2为本专利技术实施例1制得的氧还原催化剂的高分辨透射电子显微镜照片(HRTEM)；
[0026]图3为本专利技术实施例1制得的氧还原催化剂的X射线衍射(XRD)图；
[0027]图4为本专利技术实施例中氧还原电催化活性(LSV)检测结果。
[0028]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0030]需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都
属于本专利技术保护的范围。
[0031]燃料电池的阴极上氧的还原需要较高的活化能，为了提高阴极的氧还原活性，会在阴极添加氧还原催化剂。目前，铂碳氧还原催化剂和氮元素掺杂碳材料氧还原催化剂是较常用的氧还原催化剂，但铂碳氧还原催化剂需要用到铂元素，成本较高，而氮元素掺杂碳材料氧还原催化剂的催化活性又较差。因此，如何提供一种催化活性高且成本低的氧还原催化剂是亟需解决的问题。
[0032]鉴于此，本专利技术提出一种氧还原催化剂的制备方法，如图1所示，所述氧还原催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0033]步骤S10、将洗涤灵
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第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液。
[0034]炭黑，是由烃类物质不完全燃烧而制得的，具有高度分散性的黑色粉末状物质。其主要成分是碳，炭黑粒子近乎球本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将洗涤灵
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第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液；向所述第一溶液加入金属离子
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第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液；将所述第二溶液离心取沉淀，洗涤，得到固体；在800～1000℃条件下将所述固体进行高温热解，得到氧还原催化剂。2.如权利要求1所述的氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述炭黑和所述洗涤灵的质量之比为1：(0.05～0.2)。3.如权利要求1所述的氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述将洗涤灵
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第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应的温度为20～50℃；和/或，所述将洗涤灵
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第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应的时间为2～4h；和/或，所述将洗涤灵
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第一溶剂溶液与炭黑混合，反应后得到第一溶液的步骤中，所述反应在超声条件下进行。4.如权利要求1所述的氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述炭黑与所述金属离子的质量之比为1：(0.05～0.2)。5.如权利要求1所述的氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述向所述第一溶液加入金属离子
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第二溶剂溶液，反应后得到第二溶液的步骤中，所述反应的温度为20～50℃；和/或，所述向所述第一溶液加入金...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾志勇，
申请(专利权)人：湖北文理学院，
类型：发明
国别省市：