一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法技术

本发明专利技术提供了一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法，包括：A)将待测原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；分别取龙脑、麝香酮、藁本内脂、洋川芎内脂A、洋川芎内脂I和丁烯基苯酞中的一种或多种为对照品，采用溶剂溶解，得到参照物溶液；B)将待测液和参照物溶液采用气相色谱法测定，得到含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的GC特征图谱。本发明专利技术首次将含川芎、冰片、人工麝香挥发性成分的组合物进行特征图谱方法的建立，确认共有特征峰25个，规定其相对保留时间，建立对照特征图谱，能够快速、准确鉴别组合物及复方制剂是否含有川芎、冰片、人工麝香药材，实现高效、简便、快速的检测能力。快速的检测能力。

A method for constructing characteristic maps of compound compositions and pharmaceutical preparations containing Ligusticum chuanxiong, borneol and artificial musk

【技术实现步骤摘要】
一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其是涉及一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法。

技术介绍

[0002]现有技术公开的一种预防或治疗老年痴呆的中药复方药物制剂，处方药味包括：川芎、人参、三七、水蛭、冰片、人工麝香(CN106491680B)，用于治疗气虚血弱，痰阻清窍，淤血阻络而致的记忆力严重减退，行动不便，步履不稳，情感淡漠，精神萎靡或易怒，甚至不识家人，不知回家道路等症状，在治疗老年痴呆方面具有良好的效果，可显著改善学习、记忆、认知等能力。关于该复方制剂质量控制研究主要集中在人参、三七的薄层鉴别(CN106770882A)，以及制剂中指标成分含量测定(CN106491680B)。制剂中川芎、冰片、人工麝香中富含挥发性的小分子化合物，易通过血脑屏障，在心脑血管疾病的防治上具有积极作用，而该复方制剂挥发性成分缺乏质量控制方法，因此有必要对其进行检测，对川芎、冰片、人工麝香进行质量控制，完善其质量控制体系。
[0003]现有技术CN112611823A对冰片和人工麝香定量定性检测，其采用制备一份供试品溶液，进行2次气相色谱分析的方法，虽该方法分析时间短，但缺少川芎药味的检测，且需通过2次分析才能够达到目的。CN108226370A资料显示对一复方制剂进行固相萃取处理后采用气相对其中某些指标成分龙脑、樟脑和薄荷脑进行检测，其处理方法较为繁琐，且仅能检测出部分成分，缺少质量控制整体性和完整性。
[0004]因此，构建一种处理方法简便，适用于能够同时对含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的气相特征图谱检测方法，较全面反应整体质量尤其必要。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法，本专利技术构建的GC特征图谱方法稳定，可靠，准确，可以对含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的质量进行控制。
[0006]本专利技术提供了一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法，包括：
[0007]A)将待测原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；
[0008]分别取龙脑、麝香酮、藁本内脂、洋川芎内脂A、洋川芎内脂I和丁烯基苯酞中的一种或多种为对照品，采用溶剂溶解，得到对照品参照物溶液；
[0009]B)将待测液和参照物溶液采用气相色谱法测定，得到含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的GC特征图谱；
[0010]所述气相色谱条件为：色谱柱为：以苯基(50％)甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。
[0011]优选的，步骤B)所述测定具体为：根据参照物溶液的色谱图，以峰面积百分比法对待测液的成分进行定性和/或定量测定。
[0012]优选的，气相色谱条件中：
[0013]色谱柱规格为30m
×
0.32mm
×
0.5μm；
[0014]检测器为FID。
[0015]优选的，气相色谱条件中：
[0016]载气为氮气；进样量为1μl；所述载气流速为1.5ml/min；分流比5:1。
[0017]优选的，气相色谱条件中：
[0018]色谱柱温度为程序升温：
[0019]100℃，保持10min，2℃/min升至130℃，保持10min，2℃/min升至190℃；保持10min，2℃/min升至220℃。
[0020]优选的，气相色谱条件中：
[0021]检测器温度为230～260℃；
[0022]进样口温度为200～220℃。
[0023]优选的，步骤A)所述溶剂为石油醚；所述待测原料的质量g和溶剂的体积ml的比为(0.1～0.3)：(10～20)。
[0024]优选的，所述待测原料为含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物或药物制剂；
[0025]所述提取为超声提取；所述超声提取的时间为15～45min；所述超声的功率为250W；频率为40kHz。
[0026]优选的，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的GC特征图谱的相似度进行评价，得到由25个特征峰构成的GC标准特征图谱，其中峰4为龙脑，峰13为丁烯基苯酞，峰14为洋川芎内脂A，峰16为藁本内脂，峰17为麝香酮，峰24为洋川芎内脂I，并应分别与相对应的对照品参照物峰保留时间相对应。其中峰4为峰1～峰3、峰5～峰11的S1峰，峰16为峰12、峰15、峰18～峰19的S2峰，峰24为峰20～峰23、峰25的S3峰。
[0027]优选的，在所述标准特征图谱中，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所述相对保留时间在规定值的
±
10％之内，所述规定值分别为0.93
‑
峰1、0.95
‑
峰2、0.97
‑
峰3、1.08
‑
峰5、1.11
‑
峰6、1.57
‑
峰7、1.64
‑
峰8、1.83
‑
峰9、1.85
‑
峰10、1.92
‑
峰11、0.88
‑
峰12、0.98
‑
峰15、1.02
‑
峰18、1.03
‑
峰19、0.74
‑
峰20、0.80
‑
峰21、0.86
‑
峰22、0.95
‑
峰23、1.02
‑
峰25。
[0028]与现有技术相比，本专利技术提供了一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法，包括：A)将待测原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；分别取龙脑、麝香酮、藁本内脂、洋川芎内脂A、洋川芎内脂I和丁烯基苯酞中的一种或多种为对照品，采用溶剂溶解，得到参照物溶液；B)将待测液和参照物溶液采用气相色谱法测定，得到含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的GC特征图谱；所述气相色谱条件为：色谱柱为：以苯基(50％)甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。本专利技术首次将含川芎、冰片、人工麝香挥发性成分的组合物进行特征图谱方法的建立，确认共有特征峰25个，规定其相对保留时间，建立对照特征图谱，能够快速、准确鉴别组合物及复方制剂是否含有川芎、冰片、人工麝香药材，实现了高效、简便、快速的检测能力，能够有效的保证产品满足其质量标准。
附图说明
[0029]图1为本专利技术实施例1提取溶剂考察结果图；
[0030]图2为本专利技术实施例2提取时间考察结果图；
[0031]图3为本专利技术实施例3溶剂加入量考察结果图；
[0032]图4为本专利技术实施例4特征峰指认图；
[0033]图5为本专利技术实施例6三批颗粒特征图谱；
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的特征图谱构建方法，包括：A)将待测原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；分别取龙脑、麝香酮、藁本内脂、洋川芎内脂A、洋川芎内脂I和丁烯基苯酞中的一种或多种为对照品，采用溶剂溶解，得到对照品参照物溶液；B)将待测液和参照物溶液采用气相色谱法测定，得到含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物及药物制剂的GC特征图谱；所述气相色谱条件为：色谱柱为：以苯基(50％)甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述测定具体为：根据参照物溶液的色谱图，以峰面积百分比法对待测液的成分进行定性和/或定量测定。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱条件中：色谱柱规格为30m
×
0.32mm
×
0.5μm；检测器为FID。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱条件中：载气为氮气；进样量为1μl；所述载气流速为1.5ml/min；分流比5：1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱条件中：色谱柱温度为程序升温：100℃，保持10min，2℃/min升至130℃，保持10min，2℃/min升至190℃；保持10min，2℃/min升至220℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱条件中：检测器温度为230～260℃；进样口温度为200～220℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述溶剂为石油醚；所述待测原料的质量g和溶剂的体积ml的比为(0.1～0.3)：(10～20)。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测原料为含川芎、冰片、人工麝香的复方组合物或药物制剂；所述提取为超声提取；所述超声提取的时间为15～45min；所述超声的功率为250W；频...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，黄美华，胡昌江，陈蓉，张开元，梅国荣，张晨，徐红应，黄宇，孙纪元，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：