一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，属于生长调节剂技术领域，它解决了现有生产成本高，纯度低等技术问题。本植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，包括以下步骤：将2

【技术实现步骤摘要】
一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法


[0001]本专利技术属于生长调节剂
，涉及一种氯吡苯脲，特别是一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法。

技术介绍

[0002]氯吡苯脲是一种具有细胞分裂素活性的苯脲类植物生长调节剂，其生物活性却较6
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苄氨基嘌呤高10
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100倍。广泛用于农业，园艺和果树。它能够影响植物芽的发育、加速细胞有丝分裂、促进细胞增大和分化，防止果实和花的脱落的作用，从而促进植物生长、早熟、延缓作物后期叶片的衰老、增加产量。主要表现在：
①
促进茎、叶、根、果生长的功能，如用于烟草种植可使叶片肥大而增产。
②
促进结果。可以增加西红柿(番茄)、茄子、苹果等水果和蔬菜的产量。
③
加速疏果和落叶作用。疏果可增加果实产量，提高品质，使果实大小均匀。对棉花和大豆言，落叶可使收获易行。
④
浓度高时可作除草剂。
⑤
其他。如棉花的干枯作用，甜菜和甘蔗增加糖分等。
[0003]经检索，如中国专利文献公开了一种氯吡苯脲生产工艺【申请号：201710077374.7；公开号：CN 108424381 A】。这种生产工艺，通过向20L单层玻璃反应器，用泵通过导管分别泵入2
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氯
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氨基吡啶、过量异氰酸苯酯和苯，倒入反应瓶中，通过油浴加热器加热搅拌并反应6
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8小时。待冷却后过滤，滤液回至反应瓶重复使用。过滤后得到的固体用苯洗涤2/>‑
3次，一部分洗涤液用于补充反应溶剂，另一部分采用玻璃分馏装置进行分馏，将溶剂与剩余的异氰酸苯酯(投料是过量的，2
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氯
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氨基吡啶已反应完全)分离，收集的溶剂用于洗涤，收集的异氰酸苯酯作为原料使用。将洗涤后的固体进行干燥，得到产品氯吡苯脲原料。
[0004]该专利中公开的生产工艺虽然可以制备氯吡苯脲，但是，该工艺需要昂贵的2
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氯
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氨基吡啶过量，造成了回收困难，成本较高，并且其生产工艺比较简单，多个生产步骤均是单独进行，不能保证氯吡苯脲的纯度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，该专利技术要解决的技术问题是：如何实现降低氯吡苯脲的生产成本，减少副产物的产生，提高氯吡苯脲的纯度。
[0006]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：
[0007]一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一，将2
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氯
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氨基吡啶和附酸剂溶于的溶剂A中，再加入氯甲酸苯酯，边加热边搅拌，液相跟踪监控反应完全；
[0009]步骤二，将反应完全的混合液进行蒸馏，从而析出2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯；
[0010]步骤三，对2
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氯
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吡啶
‑4‑
胺基甲酸苯酯进行过滤，将剩余的溶液排出，并对2
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氯
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吡啶
‑4‑
胺基甲酸苯酯进行干燥，然后再利用冲洗液进行冲洗，并再次干燥后进行粉碎；
[0011]步骤四，将粉碎后的2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯、苯胺和催化剂就加入到溶剂B中，边加热边搅拌，液相跟踪监控反应完全；
[0012]步骤五，对步骤四的反应溶液进行蒸馏，蒸馏完成后加入适量的水，并对溶液进行降温，从而析出氯吡苯脲固体；
[0013]步骤六，通过过滤将步骤五中的溶液排出，得到氯吡苯脲固体；
[0014]步骤七，对氯吡苯脲固体进行烘干，然后用水进行冲洗，冲洗完成后，再次进行烘干，得到氯吡苯脲成品。
[0015]优选的，所述附酸剂由碳酸钾、碳酸钠、三乙胺混合制成，碳酸钾、碳酸钠、三乙胺的质量比为2:3:1.5。
[0016]优选的，所述溶剂A由二氧六环、乙腈混合制成，二氧六环、乙腈的质量比为2:3.5。
[0017]优选的，所述催化剂采用吡啶、三丁胺、三辛胺中的一种或多种的混合料。
[0018]优选的，所述溶剂B采用乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种的混合溶剂。
[0019]优选的，所述步骤一中的反应温度为30
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90℃。
[0020]优选的，所述步骤四中的反应温度为75
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170℃。
[0021]优选的，所述步骤一到步骤七中所使用的装置为氯吡苯脲制备装置，所述氯吡苯脲制备装置包括支架和反应箱，支架上设置有翻转机构，反应箱通过翻转机构与支架连接，反应箱的内部设置有分隔座，分隔座将反应箱分隔成第一反应腔和第二反应腔，第一反应腔的上部设置有第一进出管，第二反应腔的上下两部分别设置有第二进出管和第三进出管，反应箱的上端固定有驱动电机，驱动电机的输出轴端固定有第一搅拌轴，第一搅拌轴的外侧固定有若干第一搅拌叶，第一搅拌叶的外端设置有第一搅拌组件，第一搅拌轴的下端固定有第二电动伸缩杆，第二电动伸缩杆的下端固定有研磨座，研磨座的下侧固定有第三电动伸缩杆，第三电动伸缩杆的下端伸进第二反应腔内并固定有驱动座，第二反应腔的内部转动连接有第二搅拌轴，第二搅拌轴的上端固定有与驱动座配合的驱动块，第二搅拌轴的外周固定有若干第二搅拌叶，第二搅拌叶的外端设置有第二搅拌组件，反应箱的下端开设有驱动腔，第二搅拌轴的下端伸进驱动腔内并固定有驱动轮，第二反应腔的内部转动连接有若干传动轴，传动轴的下端伸进驱动腔内并固定有从动轮，驱动轮与从动轮通过皮带传动连接，传动轴的上端固定有滚珠丝杠，滚珠丝杠上设置有丝杠升降座，丝杠升降座之间固定连接有环形升降板，分隔座上开设有若干过滤孔，环形升降板的上侧固定有若干与过滤孔一一对应的顶针，研磨座的内部开设有温控腔，温控腔的上端设置有加热组件和制冷组件，温控腔的上端固定有震动组件，震动组件的下端固定有震动板，震动板的下侧固定有若干震动柱，震动柱的下端伸出研磨座，并固定有研磨头，震动柱的内部开设有若干导温腔，导温腔与温控腔连通，震动板上开设有若干通水孔。
[0022]采用以上结构，在工作时，将2
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氯
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氨基吡啶、附酸剂、溶剂A和氯甲酸苯酯通过第一进出管加入到第一反应腔内，并开启驱动电机和加热组件，利用驱动电机带动第一搅拌轴旋转，第一搅拌轴带动第一搅拌叶和第一搅拌组件旋转，实现对溶液的边加热边搅拌，在反应完全后，利用加热组件提高溶剂的温度，实现对溶剂的蒸馏，从而使得2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯析出，当2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯析出完成后，开启本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将2
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氯
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氨基吡啶和附酸剂溶于的溶剂A中，再加入氯甲酸苯酯，边加热边搅拌，液相跟踪监控反应完全；步骤二，将反应完全的混合液进行蒸馏，从而析出2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯；步骤三，对2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯进行过滤，将剩余的溶液排出，并对2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯进行干燥，然后再利用冲洗液进行冲洗，并再次干燥后进行粉碎；步骤四，将粉碎后的2
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氯
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吡啶
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胺基甲酸苯酯、苯胺和催化剂就加入到溶剂B中，边加热边搅拌，液相跟踪监控反应完全；步骤五，对步骤四的反应溶液进行蒸馏，蒸馏完成后加入适量的水，并对溶液进行降温，从而析出氯吡苯脲固体；步骤六，通过过滤将步骤五中的溶液排出，得到氯吡苯脲固体；步骤七，对氯吡苯脲固体进行烘干，然后用水进行冲洗，冲洗完成后，再次进行烘干，得到氯吡苯脲成品。2.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述附酸剂由碳酸钾、碳酸钠、三乙胺混合制成，碳酸钾、碳酸钠、三乙胺的质量比为2:3:1.5。3.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述溶剂A由二氧六环、乙腈混合制成，二氧六环、乙腈的质量比为2:3.5。4.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述催化剂采用吡啶、三丁胺、三辛胺中的一种或多种的混合料。5.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述溶剂B采用乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种的混合溶剂。6.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的反应温度为30
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90℃。7.根据权利要求1所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的反应温度为75
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170℃。8.根据权利要求1
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7任一项所述的一种植物生长促进用氯吡苯脲的制备方法，其特征在于，所述步骤一到步骤七中所使用的装置为氯吡苯脲制备装置，所述氯吡苯脲制备装置包括支架(1)和反应箱(4)，支架(1)上设置有翻转机构，反应箱(4)通过翻转机构与支架(1)连接，反应箱(4)的内部设置有分隔座(9)，分隔座(9)将反应箱(4)分隔成第一反应腔(10)和第二反应腔(11)，第一反应腔(10)的上部设置有第一进出管(29)，第二反应腔(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈峥峰，王锦飞，白玛，
申请(专利权)人：陈峥峰，
类型：发明
国别省市：