一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
氯吡啶的合成方法，其中实施例3内容如下：在500毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶(12.86g，100mmol)，乙酸酐(15.30g，150mmol)和乙醇160ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在75℃下搅拌反应11小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷＝1：4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷＝1：4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率70.38％,纯度99.53％(HPLC)。
[0012]该方法的缺点在于：该方法使用乙酸酐作为乙酰化试剂，相对于本专利技术所用的乙酰氯，反应活性低，因此其反应温度和时间均远高于本专利技术专利所用方法。
[0013]基于此，本专利技术对现有方法进行改进，提供了新的制备方法。

技术实现思路

[0014]本专利技术的目的是提供一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的制备方法，所述方法技术路线如下：
[0015][0016]所述方法包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将2-氨基-5-氯吡啶溶解于溶剂中，加入有机碱，后缓慢加入乙酰氯，反应至原料消失后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，干燥得粗品；2)粗品经硅胶柱层析后，得到2-乙酰氨基-5-氯吡啶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述2-氨基-5-氯吡啶和乙酰氯的摩尔比为1：1-3，优选1：1-1.5，进一步优选为1：1-1.10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯或乙腈中的任意一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所用溶剂的用量是2-氨基-5氯吡啶重量的4-15倍体积，优选4-10倍。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述有机碱选自三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或4-二甲氨基吡啶中的任意一种或几种，在本发明中起到缚...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏增泉，徐学宇，孔凯丽，丁爱忠，林榕，
申请(专利权)人：江苏天士力帝益药业有限公司，
类型：发明
国别省市：