一种糖用澄清剂的制备方法及再生方法技术

本发明专利技术公开了一种糖用澄清剂的制备方法及再生方法，属于制糖处理剂技术领域。本发明专利技术包括如下步骤：先通过共沉淀法制备载锆沸石，再通过表面负载的方法将壳聚糖季铵盐负载至载锆沸石表面，制得壳聚糖季铵盐改性载锆沸石即糖用澄清剂。本发明专利技术制得的糖用澄清剂能够有效去除蔗汁中的没食子酸和咖啡酸，从而降低糖汁中的色值，提高成品白砂糖的质量，并且所述糖用澄清剂通过多次再生后仍然能够保持很好的澄清效果。的澄清效果。的澄清效果。

A preparation method and regeneration method of clarifying agent for sugar

【技术实现步骤摘要】
一种糖用澄清剂的制备方法及再生方法


[0001]本专利技术涉及制糖过程脱色处理剂
，具体涉及一种糖用澄清剂的制备方法及再生方法。

技术介绍

[0002]甘蔗制糖主要是以甘蔗为原料，通过压榨甘蔗提取甘蔗汁，加工过程中加入各种澄清剂除去非糖分，最后通过结晶方式从澄清后的甘蔗汁中结晶出产品
‑‑
白砂糖。甘蔗汁中存在着大量的酚酸物质，主要是没食子酸、咖啡酸和阿魏酸，这些酚酸物质的存在会使得产品白砂糖的色值指标升高，是影响着白砂糖质量的关键因素。
[0003]近年来国内外研究者对蔗汁中酚类色素的去除进行了研究，如采用微生物生产的生物澄清剂、臭氧脱色、膜分离脱色、和吸附脱色等。相较于其他方法，吸附法因为其投资少、实用性强和操作简单等特点，被研究者认为是最经济有效的方法。
[0004]目前糖用澄清脱色剂主要有聚合氯化铝、聚合硅酸铝、聚合硅酸锌等无机澄清剂以及聚丙烯酰胺、壳聚糖等阳离子有机高分子澄清剂。糖用澄清剂在糖汁的作用机理主要是基于这些阳离子型高分子物质对糖汁中带负电荷胶体和色素的电中和能力和较强的吸附性能。其中，无机澄清剂一般具有较强的吸附电中和能力，但其分子量相对较低，在澄清过程中实现胶体颗粒间粘结架桥的能力有限，要获得理想架桥絮凝效果往往需要投入大剂量的澄清剂，导致药剂费用的增加和残留铝含量超标的问题。当用无机聚合氯化铝作糖用澄清剂处理蔗汁时其不足还在于它所形成的絮凝物细小、松散，体积大，沉降或上浮速度较慢，泥汁或浮渣较难处理。而阳离子有机高分于澄清剂一般具有较高的分子量和线性的长分子结构，具有很强的颗粒间粘结架桥的能力，但由于阳离子有机高分子澄清剂电荷密度都不高，其电中和能力相对较弱，同时受到长链碳氢基原料和制造成本等限制，阳离子有机高分子澄清剂的使用成本较高。
[0005]因此，开发一种高效、环保、成本低的糖用澄清剂具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的上述问题，提供一种糖用澄清剂的制备方法及再生方法，本专利技术制得的糖用澄清剂能够有效吸附去除蔗汁中的没食子酸和咖啡酸，从而降低糖汁中的色值，提高成品白砂糖的质量，并且所述糖用澄清剂通过多次再生后再用于甘蔗汁中的没食子酸和咖啡酸的吸附去除仍能够保持很好的技术效果。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种糖用澄清剂的制备方法，包括如下步骤：先通过共沉淀法制备载锆沸石，再通过表面负载的方法将壳聚糖季铵盐负载至载锆沸石表面，制得壳聚糖季铵盐改性载锆沸石即糖用澄清剂。
[0009]进一步的，所述的一种糖用澄清剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0010]S1、将沸石粉碎后用酸活化，洗涤过滤得到活化沸石；
[0011]S2、在水中加入ZrOCl2·
8H2O和步骤S1制得的活化沸石并进行混合，得到混合液，将混合液的pH值调节至9
‑
11后于室温下静置20
‑
24h，过滤后将滤饼进行洗涤，干燥后得到载锆沸石，备用；
[0012]S3、在壳聚糖中加入异丙醇、蒸馏水和2，3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵，在70
‑
90℃水浴中搅拌回流反应6
‑
9h，反应完毕加入丙酮使产物从溶液中沉淀，静置后抽滤，将抽滤得到的产物洗涤后进行干燥，粉碎后得到壳聚糖季铵盐，备用；
[0013]S4、用乙酸溶液将步骤S3制得的壳聚糖季氨盐溶解配成溶液A，在溶液A中加入步骤S2制得的载锆沸石并混合，得到溶液B，将溶液B的pH值调节至9
‑
11，然后加入戊二醛混匀后静置交联7
‑
9h，得到溶液C，溶液C经120
‑
140℃水热5
‑
8h后，过滤并将滤饼干燥，得到壳聚糖季铵盐改性载锆沸石即糖用澄清剂。
[0014]进一步的，步骤S2中，所述各原料的重量份数如下：ZrOCl2·
8H2O 4
‑
6份、活化沸石9
‑
11份。
[0015]进一步的，步骤S3中，所述各原料的重量份数如下：壳聚糖4
‑
7份、2，3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵12
‑
15份。
[0016]进一步的，步骤S3中，抽滤得到的产物用丙酮
‑
乙醇的混合溶液进行洗涤，所述丙酮与乙醇的体积比为3
‑
5：1。
[0017]进一步的，步骤S4中，所述乙酸溶液的质量分数为1％，加入量为20
‑
30mL乙酸溶液/1g壳聚糖季氨盐。
[0018]进一步的，步骤S4中，所述各原料的重量份数如下：壳聚糖季氨盐1
‑
3份，载锆沸石8
‑
12份。
[0019]进一步的，步骤S2中，使用1mol/L的NaOH溶液将所述混合液的pH调节至9
‑
11；步骤S4中，使用0.1mol/L的NaOH溶液将将溶液B的pH值调节至9
‑
11。
[0020]进一步的，所述的一种糖用澄清剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0021]S1、将沸石粉碎、过筛、稀酸搅拌活化1
‑
3h，洗涤过滤得到活化沸石；
[0022]S2、在180
‑
220mL蒸馏水里加入4
‑
6g ZrOCl2·
8H2O和9
‑
11g步骤S1制得的活化沸石，搅拌混合1
‑
3h，得到混合液，再以1mol/L NaOH溶液将混合液的pH值调节至9
‑
11后室温下静置20
‑
24h，过滤后的滤饼以蒸馏水和乙醇分别洗涤三遍，干燥后得到载锆沸石，备用；
[0023]S3、称取壳聚糖4
‑
7g，加入10
‑
20mL异丙醇、30
‑
60mL蒸馏水和12
‑
15g 2，3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵，在70
‑
90℃水浴中搅拌回流反应6
‑
9h，反应完毕后加入90
‑
110mL丙酮使产物从溶液中沉淀，静置后抽滤，将抽滤得到的产物用丙酮
‑
乙醇的混合溶液(丙酮与乙醇的体积比3
‑
5：1)洗涤，干燥后粉碎得到壳聚糖季铵盐，备用；
[0024]S4、称取步骤S3制得的壳聚糖季氨盐1
‑
3g，以质量分数为1％的乙酸溶液溶解配成溶液A，所述乙酸溶液的加入量为20
‑
30mL乙酸溶液/1g壳聚糖季氨盐；在溶液A中加入8
‑
12g步骤S2制得的载锆沸石，搅拌混合1
‑
3h，得到溶液B，以0.1mol/L NaOH溶液将溶液B的pH值调节至9
‑
1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种糖用澄清剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先通过共沉淀法制备载锆沸石，再通过表面负载的方法将壳聚糖季铵盐负载至载锆沸石表面，制得壳聚糖季铵盐改性载锆沸石即糖用澄清剂。2.如权利要求1所述的一种糖用澄清剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1、将沸石粉碎后用酸活化，洗涤过滤得到活化沸石；S2、在水中加入ZrOCl2·
8H2O和步骤S1制得的活化沸石并进行混合，得到混合液，将混合液的pH值调节至9
‑
11后于室温下静置20
‑
24h，过滤后将滤饼进行洗涤，干燥后得到载锆沸石，备用；S3、在壳聚糖中加入异丙醇、蒸馏水和2，3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵，在70
‑
90℃水浴中搅拌回流反应6
‑
9h，反应完毕加入丙酮使产物从溶液中沉淀，静置后抽滤，将抽滤得到的产物洗涤后进行干燥，粉碎后得到壳聚糖季铵盐，备用；S4、用乙酸溶液将步骤S3制得的壳聚糖季氨盐溶解配成溶液A，在溶液A中加入步骤S2制得的载锆沸石并混合，得到溶液B，将溶液B的pH值调节至9
‑
11，然后加入戊二醛混匀后静置交联7
‑
9h，得到溶液C，溶液C经120
‑
140℃水热5
‑
8h后，过滤并将滤饼干燥，得到壳聚糖季铵盐改性载锆沸石即糖用澄清剂。3.如权利要求2所述的一种糖用澄清剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述各原料的重量份数如下：ZrOCl2·
8H2O 4
‑
6份、活化沸石9
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳富杰，周永升，苏龙，韦巧艳，
申请(专利权)人：广西科技师范学院，
类型：发明
国别省市：