一种黑磷砷量子点及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种黑磷砷量子点及其制备方法，所述制备方法包括步骤：S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体；所述插层剂包括氮

A black phosphorus arsenic quantum dot and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种黑磷砷量子点及其制备方法


[0001]本专利技术涉及砷高端材料制备，尤其涉及一种黑磷砷量子点及其制备方法。

技术介绍

[0002]量子限制尺寸效应推动了量子点(QD)或纳米晶体的开发和探索，作为可溶液加工光电应用的新兴候选材料，量子点(QD)是过去十年研究和开发的主要焦点。这些努力背后的推动力可以归因于他们独特的物理、化学和光学特性，具有尺寸可调的发光、高光稳定性和多种荧光颜色。近年来，近红外(NIR)量子点已成为一种很有前途的材料。特别是用于体内成像和治疗，近红外(NIR)量子点允许光子穿透组织并最大限度地减少组织自发荧光的影响。
[0003]黑磷砷可通过调节成分可达到0.15
‑
0.3eV的带隙，这意味着不仅完全覆盖了光谱的中波长红外区，还扩展到了长波长红外区(8至14毫米)，且其二维材料还具备高载流子迁移率、高开关比特性，已经揭示了在红外探测领域中具不可替代的独特潜质，给了室温条件下长波红外区的光学应用新的希望。
[0004]然而目前仍未有黑磷砷量子点制备的报导，没有报导过黑磷砷量子点在光电领域的应用潜力。鉴于此，有必要提供一种黑磷砷量子点及高效、稳定的黑磷砷量子点制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的是提供一种黑磷砷量子点及其制备方法，旨在填补现有技术中的黑磷砷量子点制备技术的空白、以及突破现有黑磷砷晶体合成体系所带来的局限性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种黑磷砷量子点的制备方法，包括步骤：
[0007]S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述插层剂包括氮
‑
甲基吡咯烷酮、氮
‑
氮
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二甲基甲酰胺、异丙醇、无水乙醇的一种；
[0008]S2，将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，得黑磷砷量子点的分散液。
[0009]进一步地，所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体。
[0010]进一步地，所述煅烧的过程包括：在保护性气氛或真空的密闭容器中，将所述灰砷、所述红磷和所述碘单质混合后置于高温反应区域进行反应，并同步于低温沉积区域结晶沉积得到所述黑磷砷晶体。
[0011]进一步地，所述灰砷、所述红磷和所述碘单质的质量比为21.9:9.2:1
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3。
[0012]进一步地，所述高温反应区域的温度为550
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450℃，所述低温沉积区域的温度为500
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400℃，且所述高温反应区域的温度高于所述低温沉积区域的温度。
[0013]进一步地，所述插层剂为氮
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甲基吡咯烷酮。
[0014]进一步地，所述黑磷砷晶体与所述插层剂的质量体积比为20
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50mg:50ml；例如：
20mg:50mL、30mg:50mL、40mg:50mL、50mg:50mL。
[0015]进一步地，所述超声液相剥离处理包括：将所述预混合物在功率为100
‑
200W的超声细胞破碎仪中剥离2
‑
12小时。
[0016]进一步地，所述梯度离心分离处理包括：将所述分散液在4000
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12000rpm的转速下进行多次离心，且每次离心的转速依次递增。
[0017]本专利技术还提供一种黑磷砷量子点，采用如上述任意一项所述的制备方法进行制备。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0019]1、本专利技术首次揭示了一种制备黑磷砷量子点的方法；通过将黑磷砷晶体和插层剂混合，所述插层剂能够促进后续的超声液相剥离，从而高效地获得更多的黑磷砷量子点；并且，所述插层剂选用氮
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甲基吡咯烷酮、氮
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氮
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二甲基甲酰胺，均可以在不影响黑磷砷量子点结构性质的情况下，实现黑磷砷量子点的制备；此外，所述插层剂选用氮
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甲基吡咯烷酮有机溶剂，可以在超声液相剥离处理过程中保护黑磷砷量子点不被氧化，获得的黑磷砷量子点的形貌更加规整。而且，本专利技术所采用的制备方法简单，成本低廉，具有大规模推广使用的潜力。
[0020]2、本专利技术采用碘单质作为外源添加剂，调控黑磷砷晶体的合成，突破了现有黑磷砷晶体合成体系的局限，克服了当前普遍存在的技术偏见，实现了在无锡金属矿化剂添加下的黑磷砷高效合成，得到的黑磷砷晶体纯度高、杂质少，且结构疏松，更易于剥离得到黑磷砷量子点。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术实施例1中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
[0023]图2为本专利技术实施例1中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大150万倍的TEM图；
[0024]图3为本专利技术实施例2中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
[0025]图4为本专利技术实施例2中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大80万倍的TEM图；
[0026]图5为本专利技术实施例3中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大4万倍的TEM图，(b)为放大150万倍的TEM图；
[0027]图6为本专利技术实施例4中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大80万倍的TEM图；
[0028]图7为本专利技术实施例5中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大2万倍的TEM图，(b)为放大20万倍的TEM图；
[0029]图8为本专利技术实施例6中黑磷砷晶体的光学照片和SEM图；其中，(a)为黑磷砷晶体的光学照片，(b)为黑磷砷晶体的SEM图；
[0030]图9为本专利技术实施例6中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大5万倍的TEM图，(b)为放大20万倍的TEM图；
[0031]图10为本专利技术对比例1中黑磷砷量子点的TEM图；其中，(a)为放大2万倍的TEM图，(b)为放大50万倍的TEM图。
[0032]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑磷砷量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1，将黑磷砷晶体和插层剂混合，得预混合物；其中，所述插层剂包括氮
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甲基吡咯烷酮、氮
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氮
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二甲基甲酰胺、异丙醇、无水乙醇的一种；S2，将所述预混合物依次进行超声液相剥离处理和梯度离心分离处理，得黑磷砷量子点的分散液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黑磷砷晶体的制备过程包括：将灰砷、红磷和碘单质以气相合成法的方式进行煅烧，得所述黑磷砷晶体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的过程包括：在保护性气氛或真空的密闭容器中，将所述灰砷、所述红磷和所述碘单质混合后置于高温反应区域进行反应，并同步于低温沉积区域结晶沉积得到所述黑磷砷晶体。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述灰砷、所述红磷和所述碘单质的质量比为21.9:9.2:1
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3。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温反应区域的温度为550
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭聪，宋家琪，柴立元，王海鹰，梁彦杰，赵飞平，彭兵，柯勇，刘振兴，周元，赖心婷，田金，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：