一种磷化镉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷化镉的制备方法，属于太阳能材料合成技术领域，本发明专利技术提供的一种磷化镉的制备方法，包括以下步骤：(1)将单质磷和单质镉混合均匀，置于惰性气体环境下进行化合反应，得磷化镉粗品；(2)将磷化镉粗品置于惰性气体环境下熔融，得磷化镉合成料；(3)将磷化镉合成料粉碎除杂，得磷化镉；本发明专利技术提供的一种磷化镉的制备方法采用两步合成法，一方面能够避免液相合成方法中对设备耐高压的需求，从而保证制备过程的安全性，另一方面也能够避免常规的固相合成方法中高温引起的单质磷的挥发，从而保证合成得到的磷化镉的纯度以及收率。从而保证合成得到的磷化镉的纯度以及收率。

【技术实现步骤摘要】
一种磷化镉的制备方法


[0001]本专利技术属于太阳能材料合成
，尤其涉及一种磷化镉的制备方法。

技术介绍

[0002]磷化镉，绿色四方针状结晶，密度5.6g/cm3，熔点700℃；其是一类具有优良性质的p型半导体材料，直接禁带且带隙较窄，只有0.55eV，在紫外
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可见
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红外区域均具有较强的光发射和光吸收，因此，其在光电器材如太阳能电池等方面具有着非常好的应用前景。
[0003]目前磷化镉的制备很少有报道，常规的化合物一般采用液相合成，由于磷和镉的高蒸汽压，需要合成的装置的耐压较大，在两者的熔点以上，通常需要大于5Mpa，因此，对设备的要求、合成的环境要求较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纯度高、操作适用性高的磷化镉制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种磷化镉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006](1)将单质磷和单质镉混合均匀，置于惰性气体环境下进行化合反应，得磷化镉粗品；
[0007](2)将步骤(1)所述磷化镉粗品置于惰性气体环境下熔融，得磷化镉合成料；
[0008](3)将步骤(2)所述磷化镉合成料粉碎除杂，得磷化镉。
[0009]本专利技术技术方案提供的一种磷化镉的制备方法采用两步合成法，先在惰性气体环境下进行化合反应合成得到磷化镉粗品，接着对粗品进行熔融、粉碎除杂得磷化镉产品，引入的两步合成法一方面能够避免液相合成方法中对设备耐高压的需求，从而保证制备过程的安全性，另一方面也能够避免常规的固相合成方法中高温引起的单质磷的挥发，从而保证合成得到的磷化镉的纯度以及收率。
[0010]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，单质磷和单质镉的摩尔比为2:3。
[0011]由于磷化镉在作为太阳能材料的应用过程中，提供的磷化镉的材料能够保证其中磷和镉的摩尔比为2:3即可，因此，本专利技术提供的制备方法中对两者的摩尔比的限定为2:3，从而使得制备得到的高纯的磷化镉能够直接应用与太阳能材料领域。
[0012]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述单质磷为红磷；红磷的熔点为590℃，白磷的熔点为44.1℃，由于在合成的过程中需要加热进行化合反应，为避免磷的挥发导致的原料的损失、收率的降低以及对环境造成的污染，本专利技术优选单质磷为红磷。
[0013]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述单质磷和单质镉为粉末状，所述粉末的粒径为＜100目；将粉末状的单质磷和单质镉混合均匀，有利于扩大两者反应的接触面积，从而便于后续两者进行化合反应。
[0014]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，化合反应的条件为：先从室温以3
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5℃/min的升温速率升温至300
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350℃，保温30
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50min，然后以7
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10℃/min的升温速率升温至500
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550℃，保温30
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60min。
[0015]先以3
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5℃/min的升温速率升温至300
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350℃，保温一段时间后再以7
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10℃/min的升温速率升温至500
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550℃，即采用程序性、梯度性升温；前期的升温程序能够充分预热体系内的单质磷和单质镉，让其在远低于磷的熔点下进行化合反应，接着第二阶段的升温和保温能够进一步促进保证单质磷和单质镉的完全化合反应，从而保证反应的收率。
[0016]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，惰性气体环境的气体压力为2.5
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3Mpa。
[0017]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，熔融的条件为：先从室温以10
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15℃/min的升温速率升温至500
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600℃，保温3
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5h，然后以5
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10℃/min的升温速率升温至800
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900℃，保温2
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5h。作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，以10
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15℃/min的升温速率升温至500
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600℃，保温3
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5h的过程中，体系的转速为10
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15转/分钟；以5
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10℃/min的升温速率升温至800
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900℃，保温2
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5h的过程中，体系的转速为30
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50转/分钟。
[0018]在步骤(2)熔融的过程中，控制体系的压力以及温度，能够在合成的磷化镉粗品的基础上，进一步稳定形成的磷化镉，得磷化镉合成料。
[0019]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，在得到磷化镉合成料后还包括去除磷化镉合成料表面氧化物的步骤，具体为将合成得到的磷化镉合成料表面的氧化物切割除去。
[0020]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，粉碎后的磷化镉的粒径＜3mm。
[0021]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，粉碎后的磷化镉的粒径＜3mm且＞0.01mm。
[0022]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，除杂的具体操作为：将粉碎后的磷化镉合成料在持续通入氢气的环境下加热至450
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550℃，保温5
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10h。
[0023]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述氢气的流量为3
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10L/min。
[0024]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，所述粉碎后的磷化镉合成料在持续通入氢气前通入惰性气体，所述通入惰性气体的流量为3
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10L/min，通入惰性气体的时间为30
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50min。
[0025]在除杂的过程中先通入惰性气体维持惰性环境，接着通入氢气与磷化镉合成料中残留的氧进行反应以除去氧元素；同时以一定的流量通入氮气和氢气的过程中也能够带走磷化镉合成料表面的游离物，提升产品的纯度。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0027]第一：本专利技术技术方案提供的一种磷化镉的制备方法中采用两步合成法，先在较低的温度下合成磷化镉粗品，接着在相对较高的温度和压力下熔融进一步稳定合成的磷化镉，有效的避免了传统液相合成法中对高温高压炉的设备需求，提升了合成过程中的安全性，同时两步合成法中采用两个温度梯度进行合成，有效的避免了高温导致的磷的挥发，从而提升了合成的收率且具有环境友好性；
[0028]第二：本专利技术技术方案提供的一种磷化镉的制备方法中配合了后续的粉碎除杂步骤，使得制备得到的磷化镉具有较高的纯度，游离镉含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将单质磷和单质镉混合均匀，置于惰性气体环境下进行化合反应，得磷化镉粗品；(2)将步骤(1)所述磷化镉粗品置于惰性气体环境下熔融，得磷化镉合成料；(3)将步骤(2)所述磷化镉合成料粉碎除杂，得磷化镉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，单质磷和单质镉的摩尔比为2:3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，化合反应的条件为：先从室温以3
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5℃/min的升温速率升温至300
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350℃，保温30
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50min，然后以7
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10℃/min的升温速率升温至500
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550℃，保温30
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60min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，惰性气体环境的气体压力为2.5
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3Mpa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔融的条件为：先从室温以10
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15℃/min的升温速率升温至500
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600℃，保温3
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5h，然后以5
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10℃/min的升温速率升温至800
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【专利技术属性】
技术研发人员：文崇斌，周荣艳，朱刘，童培云，余芳，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：