本发明专利技术涉及原料回收领域，具体涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。本发明专利技术装置通过耦合错流混合和催化反应能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。
Nitric acid reduction device and method of reducing nitric acid
【技术实现步骤摘要】
硝酸还原装置及还原硝酸的方法
[0001]本专利技术涉及原料回收领域，具体涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法。
技术介绍
[0002]乙二醇(MEG)是重要的化工原料，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。
[0003]“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇，工艺主要包括：煤气化、合成气净化、羰化反应、酯化反应、加氢反应等，其中部分反应的原理如下：
[0004]羰化反应：2CH3ONO+2CO＝(COOCH3)2+2NO
[0005]酯化反应：2NO+2CH3OH+0.5O2＝2CH3ONO+H2O
[0006]加氢反应：(COOCH3)2+4H2＝(CH2OH)2+2CH3OH
[0007]还原反应：HNO3+2NO+3CH3OH＝3CH3ONO+2H2O
[0008]亚硝酸甲酯(MN)的再生在合成乙二醇的工艺路线中占有非常重要的地位，MN再生的速率与CO的羰化反应的速率要匹配，以确保整个工艺流程稳定持续运行。在酯化反应工艺中，再生后的液相中含有甲醇、水、硝酸等，其中硝酸含量一般为0.5
‑
2％。针对再生后产生的废水，现有技术是经过气提、蒸馏回收甲醇等有机物，含硝酸的废水用碱中和，然后再进行含有硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸钠、草酸钠、碳酸钠等的含盐废水排入污水处理系统，这种处理方法造成煤制乙二醇工艺的氮化物单耗增加、废水处理含盐高、含氮氧化物高、COD含量高、pH偏高，废水的组成复杂、毒性高、废水处理和环保处理费用高，并造成水资源的浪费和污染，造成了极大的浪费。
技术实现思路
[0009]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的硝酸还原装置硝酸转化率低、处理效率低、装置体积庞大，具有放大效应问题，提供一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，该装置具有转化效率高、能耗低、体积小、无放大效应的特点。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种硝酸还原装置，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；
[0011]所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；
[0012]所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。
[0013]本专利技术装置通过耦合错流混合反应和催化反应能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。
[0014]本专利技术第二方面提供一种在本专利技术所述的硝酸还原装置中进行还原硝酸的方法，该方法包括：将含硝酸、甲醇和水的液相通过液相进料口进入所述微通道混合器，含NO气体通过气相进料口进入所述微通道混合器，气液错流混合并发生初步反应，得到的混合相进入微通道催化单元进行催化反应，催化反应物料可选地在检测单元中检测。
[0015]本专利技术方法通过从液相进料口注入液相，气相进料口注入气相，含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体在微通道混合器中错流混合反应形成亚硝酸甲酯，由于反应未到平衡，继续将气液混合相送入微通道催化单元进一步反应，最后到达检测单元检测最后的反应组分。本专利技术方法能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。
附图说明
[0016]图1为根据本专利技术的一种优选实施方式的用于处理酯化塔底部溶液的硝酸还原装置的结构示意图。
[0017]附图标记说明
[0018]11液相进料口
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12气相进料口
[0019]13微通道混合单元
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14微通道催化单元
具体实施方式
[0020]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0021]本专利技术提供一种硝酸还原装置，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；
[0022]所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；
[0023]所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。
[0024]根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述微通道混合单元包括设置的位置不同的液相进料口、气相进料口。
[0025]根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述硝酸还原装置还包括检测单元，所述检测单元与微通道催化单元的出料口连通，用于检测和物料组分检测。
[0026]本专利技术中，只要能够达到本专利技术的目的，所述检测单元可以是本领域的常规选择，根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述检测单元包含检测池。
[0027]根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述的硝酸还原装置，其中，所述的微通道催化单元包含单管路反应器。
[0028]根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述微通道混合器包括多级T型错流通道。
[0029]本专利技术中，只要能够达到本专利技术的目的，对所述微通道混合器的级数没有特别要求，根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述微通道混合器的级数为4
‑
10级。通过采用前述优选方案，能够进一步提高亚硝酸甲酯的浓度。
[0030]本专利技术中，只要能够达到本专利技术的目的，对所述微通道混合器的尺寸没有特别要求，根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述微通道混合器的尺寸为50
‑
1000微米。通过采用前述优选方案，能够进一步提高亚硝酸甲酯的浓度。
[0031]为了进一步提高亚硝酸甲酯的浓度，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述微通道混合器的尺寸为150
‑
300微米。
[0032]本专利技术中，只要能够达到本专利技术的目的，对所述微通道催化单元的尺寸没有特别要求，根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述微通道催化单元的尺寸1000
‑
2000微米。通过采用前述优选方案，能够进一步提高亚硝酸甲酯的浓度。
[0033]为了进一步提高亚硝酸甲酯的浓度，根据本专利技术一种优选的实施方式，所述微通道催化单元的尺寸1200
‑
1400微米。
[0034]本专利技术提供一种在本专利技术所述的硝酸还原装置中进行还原硝酸的方法，该方法包括：将含硝酸、甲醇和水的液相通过液相进料口进入所述微通道混合器，含NO气体通过气相进料口进入所述微通道混合器，气液错流混合并发生初步反应，得到的混合相进入微通道催化单元进行催化反应，催化反应物料可选地在检测单元中检测。
[0035]根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述的方法，其中，微通道催化单元装填硝酸根化学还原催化剂。
[0036]本专利技术中，只要能够达到本专利技术的目的，所述硝酸根化学还原催化剂可以是本领域的常规选择，根据本专利技术一种特别优选的实施方式，所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硝酸还原装置，其特征在于，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。2.根据权利要求1所述的硝酸还原装置，其中，所述微通道混合单元包括设置的位置不同的液相进料口、气相进料口；和/或所述硝酸还原装置还包括检测单元，所述检测单元与微通道催化单元的出料口连通，用于检测和出口物料的组分；优选所述检测单元包含检测池。3.根据权利要求1或2所述的硝酸还原装置，其中，所述微通道催化单元包含单管路反应器；和/或所述微通道混合器包括多级T型错流通道，优选包括4
‑
10级T型错流通道；和/或所述微通道混合器的尺寸为50
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1000微米，优选为150
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300微米；和/或所述微通道催化单元的尺寸为1000
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2000微米，优选为1200
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1400微米。4.一种在权利要求1
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3中任意一项所述的硝酸还原装置中进行硝酸还原的方法，其特征在于，该方法包括：将含硝酸、甲醇和水的液相通过液相进料口进入所述微通道混合器，含NO气体通过气相进料口进入所述微通道混合器，气液错流混合并发生初步反应，得到的混合相进入微通道催化单元进行催化反应，催化反应物料可选地在检测单元中检测。5.根据权利要求4所述的方法，其中，微通道催化单元装填硝酸根化学还原催化剂，所述催化剂包含活性组分和载体，所述的活性组分以质量百分比计在催化剂中的含量包括：Pd0.1
‑
1％，Cu 2
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4％，Ce 0.01
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0.02％；所述载体为聚苯乙烯树脂；优选地，所述装填的方式为加压装填。6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，微通道混合器中的操作条件包括：所述含硝酸、...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇，郭大伟，李翔，王立志，许朝阳，
申请(专利权)人：神华工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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