一种基底诱导改善硫化铅薄膜取向结晶性方法和硫化铅薄膜及其应用技术

本申请公开了一种基底诱导改善硫化铅薄膜取向结晶性方法和硫化铅薄膜及其应用，所述方法包括：(1)通过热蒸发法将铅单质沉积在基片上，获得负载金属铅薄膜的基底；(2)将步骤(1)获得的负载金属铅薄膜的基底置于含有铅源的溶液A中，加入含有硫源的溶液B，混合、反应，获得所述硫化铅薄膜。所述制备方法是一种基底诱导改善薄膜取向结晶性的方法。所述基底诱导是指在已有基底上利用热蒸发法蒸镀一层金属铅。本申请包括利用热蒸发法在基底上蒸镀金属铅，利用得到的铅基底改善硫化铅薄膜取向结晶性，此方法成本低廉、流程可控、制备方法简单、工艺流程可重复性高。利用此方法得到的硫化铅薄膜具有平整、孔洞少、取向单一、结晶性好等优点。点。

A substrate induced method for improving the orientation crystallinity of lead sulfide films and lead sulfide films and their applications

【技术实现步骤摘要】
一种基底诱导改善硫化铅薄膜取向结晶性方法和硫化铅薄膜及其应用


[0001]本申请涉及一种基底诱导改善硫化铅薄膜取向结晶性方法和硫化铅薄膜及其应用，属于电子材料


技术介绍

[0002]硫化铅材料是一种适用于红外探测的窄带材料，其禁带宽度为0.41eV，吸收涵盖整个近红外波段，是引用于红外探测的首批材料之一。自上个世纪以来受到了广泛的关注与研究，被广泛应用于安防监控、红外遥感、红外制导和红外追踪等多方面。具有优异的光电性能和广泛的应用前景。
[0003]传统硫化铅探测器主要为光电导结构，化学水浴沉积技术与化学溶液旋涂技术是常用的制备方法。然而，通过化学水浴沉积技术或化学溶液旋涂技术得到的硫化铅薄膜，存在杂质浓度高、薄膜孔洞多、薄膜不平整、薄膜取向不单一等问题，由此制备的探测器器件存在响应速率慢，暗电流大等诸多问题。如何通过调控反应工艺及后续敏化工艺得到杂质浓度低、薄膜质量高(平整、孔洞少、取向单一)的硫化铅薄膜，是业内的重点和难点。为此，制备孔洞少、表面平整的高质量硫化铅薄膜对实现高性能硫化铅探测器具有重大意义。
[0004]目前，为了得到高质量(平整、孔洞少、取向单一)的硫化铅薄膜，主要采用退火的方法。然而，无论是直接退火还是热压退火，不仅需要较高的温度，还无法从根本上使得薄膜更致密，只能部分改变薄膜表面的形貌。高温后退火还会影响硫化铅探测器中其他组件的性能，如造成电极透明性能和导电性能变差、器件响应速率降低等，造成器件性能不佳，器件稳定性难以保证。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，对生长或旋涂硫化铅薄膜的基底进行改进，采用热蒸发的方法，在基底上制备一层金属铅，有利于实现单一取向的硫化铅薄膜制备，得到的硫化铅薄膜质量高(平整、孔洞少、取向单一)，由此制备的硫化铅光电导器件性能大幅度提升。本专利技术的目的在于提供一种改善硫化铅薄膜取向结晶性的方法。利用基底诱导的方法，可以实现高质量(薄膜平整、空洞少、取向单一)硫化铅薄膜的制备。整个制备过程工艺简单可控，装置成本低廉。
[0006]本申请公开了一种利用基底诱导方法改善硫化铅薄膜取向结晶性，其工艺流程简单，技术稳定，克服了现阶段无法获得高质量(平整、孔洞少、取向单一)硫化铅薄膜的问题，实现了高质量(平整、孔洞少、取向单一)硫化铅薄膜的制备，为硫化铅红外光电导器件及光电二极管器件的制备奠定了基础。
[0007]根据本申请的一个方面，提供了一种硫化铅薄膜的制备方法，即为一种基底诱导方法改善硫化铅薄膜取向结晶性的方法，所述基底诱导采用的是热蒸发法，利用热蒸发法在基底上制备金属铅，蒸发物为金属铅，其化学式为Pb。
[0008]可选地，所述制备方法包括：
[0009](1)通过热蒸发法将铅单质沉积在基片上，获得负载金属铅薄膜的基底；
[0010](2)将步骤(1)获得的负载金属铅薄膜的基底置于含有铅源的溶液A中，加入含有硫源的溶液B，混合、反应，获得所述硫化铅薄膜。
[0011]可选地，步骤(1)中，所述热蒸发法条件包括：
[0012]所述热蒸发的蒸发电流为50～200A；
[0013]所述热蒸发的蒸发压强为10
‑3～10
‑5Pa；
[0014]所述金属铅薄膜的厚度为10～1000nm。
[0015]所述热蒸发在热蒸发腔室内内进行，利用热蒸发金属铅至基片上。
[0016]可选地，所述热蒸发的蒸发电流上限可独立选自100A、150A、200A，下限可独立选自50A、100A、150A；
[0017]可选地，所述热蒸发的蒸发腔室内压强上限可独立选自10
‑3Pa、10
‑4Pa，下限可独立选自10
‑4Pa、10
‑5Pa；
[0018]可选地，所述金属铅薄膜的厚度上限可独立选自100nm、500nm、1000nm，下限可独立选自10nm、100nm、500nm。
[0019]可选地，所述基片选自硅片、石英玻璃、钠钙玻璃、陶瓷片中的至少一种。
[0020]可选地，所述步骤(1)还包括：
[0021](a)将基片进行预处理；
[0022](b)将预处理后的基底放入热蒸发腔室内，蒸发金属铅膜。
[0023]可选地，所述基片在使用前须经过预处理，步骤如下：首先分别采用洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水超声清洗各10～15min，干燥后将基底置于紫外臭氧或等离子体清洗机中处理3～5min待用。
[0024]可选地，采用洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水超声清洗时间可独立选自10min、13min、15min；置于紫外臭氧或等离子体清洗机中处理时间可独立选自3min、4min、5min。
[0025]可选地，所述蒸发所需的铅为金属单质铅。
[0026]可选地，步骤(2)中，所述含有铅源的溶液A的制备方法包括：
[0027]将含有碱性物质的溶液和含有铅源的溶液A1混合，获得溶液A2，过滤后获得所述含有铅源的溶液A；
[0028]所述溶液A2的pH值为11.5～13。
[0029]可选地，所述含有碱性物质的溶液中，所述碱性物质的浓度为0.001～0.1g/mL；
[0030]所述含有铅源的溶液A1中，所述铅源的浓度为0.0001～0.5mol/L；
[0031]可选地，所述碱性物质的浓度上限可独立选自0.005g/mL、0.01g/mL、0.05g/mL、0.1g/mL，下限可独立选自0.001g/mL、0.005g/mL、0.01g/mL、0.05g/mL；
[0032]可选的，所述铅源的浓度上限可独立选自0.0005mol/L、0.001mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L，下限可独立选自0.0001mol/L、0.0005mol/L、0.001mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L。
[0033]可选地，所述铅源选自铅可溶性盐；
[0034]所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂中的至少一种。
[0035]可选地，步骤(2)中，所述硫源选自硫脲、硫代硫酸钠中的至少一种；
[0036]所述含有硫源的溶液B中，硫源的浓度为0.5～1.5mol/L。
[0037]可选的，所述硫源的浓度上限可独立选自1mol/L、1.5mol/L，下限可独立选自0.5mol/L、1mol/L。
[0038]可选地，步骤(2)中，所述铅源和所述硫源的摩尔比为5:1～1:5；
[0039]其中，所述铅源的摩尔数以铅元素的摩尔数计，所述硫源的摩尔数以硫元素的摩尔数计。
[0040]可选的，所述铅源和所述硫源的摩尔比上限可独立选自5:1、1:1，下限可独立选自1:1、1:5。
[0041]可选地，所述反应的条件为：温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基底诱导改善硫化铅薄膜取向结晶性的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)通过热蒸发法将铅单质沉积在基片上，获得负载金属铅薄膜的基底；(2)将步骤(1)获得的负载金属铅薄膜的基底置于含有铅源的溶液A中，加入含有硫源的溶液B，混合、反应，获得所述硫化铅薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热蒸发法条件包括：所述热蒸发的蒸发电流为50～200A；所述热蒸发的蒸发压强为10
‑3～10
‑5Pa；所述金属铅薄膜的厚度为10～1000nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基片选自硅片、石英玻璃、钠钙玻璃、陶瓷片中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含有铅源的溶液A的制备方法包括：将含有碱性物质的溶液和含有铅源的溶液A1混合，获得溶液A2，过滤后获得所述含有铅源的溶液A；所述溶液A2的pH值为11.5～13。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含有碱性物质的溶液中，所述碱性物质的浓度为0.001～0.1g/...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛赐雨，唐江，李森，刘婧，陈超，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：