陶瓷膜支撑体的强度增强方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其包括以下步骤：(1)将陶瓷膜支撑体放入电化学液浸渍；(2)将浸渍后的陶瓷膜支撑体放入增强液浸渍，得到中间品；(3)将所述中间品在600～1000℃热处理预设时间；其中，所述电化学液包括极性溶剂和溶质，所述溶质选用饱和一元羧酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的一种或多种；所述增强液选用硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、锆溶胶、钇溶胶中的一种或多种。实施本发明专利技术，可有效提升陶瓷膜支撑体的强度，且对通量影响很小。且对通量影响很小。

Strength enhancement method of ceramic membrane support

【技术实现步骤摘要】
陶瓷膜支撑体的强度增强方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷过滤膜
，尤其涉及一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法。

技术介绍

[0002]陶瓷膜是一种膜分离领域常用的分离膜。陶瓷膜具有耐高温、耐溶剂、机械性能高，寿命长的优点。现有的陶瓷膜，一般附着在支撑体上，常见的支撑体一般是采用氧化铝粉末经成型、烧制而成。陶瓷膜组件则是在陶瓷膜支撑体上涂覆(浸渍、喷涂等)陶瓷膜液后，再退火形成。
[0003]现有技术中，为了降低陶瓷膜的制备成本，往往在陶瓷膜支撑体的原料中引入高岭土、石英和长石等矿物相，降低支撑体烧结温度，以莫来石、刚玉、氧化锆等为主体保证支撑体强度，但这不可避免会造成陶瓷膜支撑体强度下降。然而，陶瓷膜组件对于支撑体的强度具有较高的要求，具体的，在陶瓷膜组件反冲洗时，水压会上升至2bar左右，这就需要陶瓷支撑体有足够的强度而不开裂，现有的低成本陶瓷膜支撑体在使用过程中容易开裂，使用寿命短，亟需要一种提升其强度的方法。
[0004]现有的提升陶瓷膜支撑体强度的方法有两类：一类是改变形状设计，如增强厚度或整体缩小尺寸。然而，壁厚增加会造成通量下降；整体尺寸缩小后需要后期装配，工艺复杂，且成本也高。还有一类是在原料中引入陶瓷纤维，以在烧成后利用陶瓷纤维增韧，但陶瓷纤维成本较高，且陶瓷纤维会堵塞陶瓷支撑体的孔洞，降低通量。
[0005]另一方面，对于陶瓷膜组件而言，一般要求其具有较高的通量和较大的强度。为了提高通量，需要提升孔隙率。而为了提升强度，则需要降低孔隙率。可见高通量与高强度往往是难以同时保证的。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其可有效提升陶瓷膜支撑体的强度，且不降低通量。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其包括以下步骤：
[0008](1)将陶瓷膜支撑体放入电化学液中浸渍；
[0009](2)将电化学液浸渍后的陶瓷膜支撑体放入增强液中浸渍，得到中间品；
[0010](3)将所述中间品在600～1000℃热处理；
[0011]其中，所述电化学液包括极性溶剂和溶质，所述溶质选用饱和一元羧酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的一种或多种；
[0012]所述增强液选用硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、氧化锆前驱体溶液、钇溶胶中的一种或多种。
[0013]作为上述技术方案的改进，所述极性溶剂选用甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇、己烷中的一种或多种；
[0014]所述溶质选用甲酸、乙酸、硫酸中的一种或多种。
[0015]作为上述技术方案的改进，所述电化学液中，所述溶质的浓度为1
×
10
‑6～1mol/L。
[0016]作为上述技术方案的改进，所述增强液还包括分散剂和pH调节剂，所述分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种；
[0017]所述pH调节剂选用氨水和/或盐酸。
[0018]作为上述技术方案的改进，所述硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、钇溶胶的平均粒径为20～100nm。
[0019]作为上述技术方案的改进，所述硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、钇溶胶的浓度为1～15wt％。
[0020]作为上述技术方案的改进，步骤(1)和步骤(2)中，浸渍过程中进行超声处理和/或抽真空处理。
[0021]作为上述技术方案的改进，步骤(1)和步骤(2)中，浸渍过程中进行先进行抽真空处理，再进行超声处理；
[0022]抽真空处理的压力为1～3kPa，处理时间为0.1～1h；超声处理的频率为20～120kHz，处理时间为1～10h。
[0023]作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，热处理时间为30s～2h。
[0024]作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，热处理温度为600～900℃，时间为0.5～1.5h。
[0025]实施本专利技术，具有如下有益效果：
[0026]本专利技术的陶瓷膜支撑体的强度增强方法，先通过电化学液的浸渍去除陶瓷膜支撑体表面的弱玻璃相结构，进而通过增强液的浸渍，在去除弱玻璃相的区域修补了力学性能较强的第二相，有效提升了陶瓷膜支撑体的强度，且不改变陶瓷膜支撑体的通量。该增强方法不改变陶瓷膜支撑体前期成型、烧结工艺，且可融入陶瓷膜组件后期热处理工艺中，工艺简单，成本低，效率高。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步地详细描述。
[0028]现有的陶瓷膜支撑体(尤其是低成本陶瓷膜支撑体)强度差，使用寿命短。为此，需要提升其强度。专利技术人在研究该问题的过程中发现，在陶瓷膜支撑体使用过程中，容易出现裂纹的地方往往是其存在弱相玻璃相结构的地方，这些结构虽然在刚烧结后会部分表现出裂纹缺陷，在受力或者受热冲击过程中容易产生初始裂纹，这些初始裂纹在陶瓷膜组件循环使用过程中容易快速扩散，形成大量裂纹，进而发生断裂、破碎等问题，降低陶瓷膜组件的使用寿命。基于以上分析，专利技术人提出了一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法，具体包括以下步骤：
[0029](1)将陶瓷膜支撑体放入电化学液中浸渍；
[0030]其中，电化学液包括极性溶剂和溶质，极性溶剂的极化率较大，本身就能解离出质子，形成电解质，发生电化学腐蚀。加入第二相极性液体(溶质)后，能使溶质解离出更多质子，电化学腐蚀效率更高，腐蚀性更强。这种质子腐蚀能腐蚀掉支撑体比表面上的弱玻璃相
结构。
[0031]具体的，极性溶剂选用水、甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇、己烷中的一种或多种，但不限于此。优选的，极性溶剂选用水、甲醇、乙醇、己烷中的一种或任意两种组合。溶质选用甲酸、乙酸、硫酸中的一种或多种，但不限于此。优选的，溶质选用甲酸和/或乙酸。
[0032]具体的，电化学液中溶质的浓度为1
×
10
‑6～1mol/L，示例性的为1.5
×
10
‑6mol/L、5
×
10
‑6mol/L、2
×
10
‑5mol/L、6
×
10
‑5mol/L、4
×
10
‑4mol/L、0.003mol/L、0.05mol/L或0.4mol/L，但不限于此。
[0033]具体的，为了提升弱玻璃相的去除效率，在浸渍过程中可采用抽真空处理和/或超声处理。优选的，浸渍过程中，先进行抽真空处理，以使得电化学液快速渗透进入裂纹中；然后进行超声处理，以加快弱玻璃相的去除。具体的，抽真空处理的压力为1～3kPa，示例性的为1.2kPa、1.5kPa、2.1kPa、2.3kPa或2.8kPa，但不限于此，抽真空处理的时间为0.1～1h，示例性的为0.2h、0.4h、0.6h、0.8h或0.9h，但不限于此。超声处理的频率为20～120kHz，示例性的为25kHz、33kHz、42k本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将陶瓷膜支撑体放入电化学液中浸渍；(2)将电化学液浸渍后的陶瓷膜支撑体放入增强液中浸渍，得到中间品；(3)将所述中间品在600～1000℃热处理；其中，所述电化学液包括极性溶剂和溶质，所述溶质选用饱和一元羧酸、硫酸、硝酸、氢氟酸中的一种或多种；所述增强液选用硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、氧化锆前驱体溶液、钇溶胶中的一种或多种。2.如权利要求1所述的陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其特征在于，所述极性溶剂选用甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇、己烷中的一种或多种；所述溶质选用甲酸、乙酸、硫酸中的一种或多种。3.如权利要求1或2所述的陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其特征在于，所述电化学液中，所述溶质的浓度为1
×
10
‑6～1mol/L。4.如权利要求1所述的陶瓷膜支撑体的强度增强方法，其特征在于，所述增强液还包括分散剂和pH调节剂，所述分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种；所述pH调...

【专利技术属性】
技术研发人员：余有根，冯斌，李儒强，王玉梅，张书轼，廖健坤，
申请(专利权)人：广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：