一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺及其传感器制造技术

本发明专利技术属于微机电系统气体传感器芯片技术领域，涉及一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺，包括：在基底的上表面沉积绝缘层；将基底超声清洗，在绝缘层表面沉积厚度形状可控的插齿电极；利用湿法转移将石墨烯层平整地转移至插齿电极表面；配制10mg/ml的二硫化钨悬浊液，用移液枪滴涂1～2滴悬浊液至石墨烯表面，室温晾干，60℃干燥，即得。本发明专利技术所使用材料均易制备，在面对不同测试需求，只需改变石墨烯厚度、二硫化钨浓度，各齿电极间距离即可。本发明专利技术制作成本低，检测对象广、灵敏度高，可广泛应用于NH3、NO等气体检测。NO等气体检测。NO等气体检测。

Preparation process and sensor of graphene / tungsten disulfide gas sensor

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺及其传感器


[0001]本专利技术属于微机电系统(MEMS)气体传感器芯片
，特别涉及一种石墨烯/ 二硫化钨的气体传感器的制备工艺及其传感器。

技术介绍

[0002]2004年，英国科学家Andre Geim等人利用微机械剥离法制备单层石墨烯，拉开了石墨烯研究帷幕。石墨烯具有出色的理化性能，例如其杨氏模量为1.1TPa，抗拉强度为 130Gpa，此外还具有良好的透光率和负热膨胀系数。在电学方面，石墨烯具有良好的双极性电场效应，在外界电压作用下可表现出N型或P型特性，其载流子迁移率达到10,000
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15,000cm2V
‑1s
‑1。关于石墨烯的制备方法也层出不穷，有微机械剥离法、化学气相沉积法、电化学法等，各种方法生产的石墨烯扩大了石墨烯的应用场合。目前石墨烯主要应用于场效应晶体管、锂电池、光伏发电等。而在传感器领域方面，还需要进一步探索。
[0003]二维过渡金属硫族化合物(2D TMDs)是一类具有层状结构的化合物，相对于石墨烯，其电子结构几乎覆盖了整个电子结构范围，如HfS2为绝缘性、MoS2为半导体性、 VSe2为金属特性等。2D TMDs对气体检测有备快响应，高灵敏度等优点，且可以复合其他材料来提高传感性能。二硫化钨作为其中的一种，虽然同样具有气体检测的优势，但是在电学测试时，其内部形成导电网络的过程中，容易造成致密的层状堆叠结构，不利于纳米片与气体分子的接触。因此将二硫化钨与石墨烯结合，制备出气体传感器，两种材料优势互补，有望更好的实现气体检测。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
[0006]一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺，包括如下步骤：
[0007]一、在基底的上表面沉积绝缘层；
[0008]二、将基底超声清洗，在绝缘层表面沉积厚度形状可控的插齿电极；
[0009]三、利用湿法转移将石墨烯层平整地转移至插齿电极表面；
[0010]四、配制10mg/ml的二硫化钨悬浊液，用移液枪滴涂1～2滴悬浊液至石墨烯表面，室温晾干，60℃干燥，即得。
[0011]本专利技术较优公开例中，步骤一中所述的基底为硅基底，硅片基底的长度为15mm，宽度为10mm，所述绝缘层为二氧化硅(SiO2)膜，厚度为100～300nm。
[0012]本专利技术较优公开例中，步骤二中所述的插齿电极经磁控溅射沉积制得，材料为金、银、铂中的任一种，齿状电极宽500nm，高度为50nm；大电极板宽度1.5mm，高度为 50nm，距离基底边缘2mm。
[0013]本专利技术较优公开例中，步骤三中所述石墨烯经化学气相沉积(CVD)法制备，层数为
单层或不多于5层，具体制备参数如下：以甲烷(CH4)为碳源，将甲烷与氢气以1：1的比例混合，在1200℃下反应25min，可得到层数小于5的石墨烯纳米片。
[0014]本专利技术较优公开例中，步骤四中所述二硫化钨，利用水热法合成，形成的膜层厚度不超过10nm，具体实验参数如下：以氯化钨为钨源，以硫代乙酰胺为硫源，氯化钨与硫代乙酰胺的摩尔比例为1：15，水热反应时间为24h，水热反应温度为270℃，并将反应产物进行冷冻干燥处理24h。
[0015]本专利技术较优公开例中，步骤四中所述二硫化钨悬浊液配制后进行超声振动30s，所述移液枪量程为1.5μL。
[0016]根据本专利技术所公开方法制备得到的石墨烯/二硫化钨气体传感器，由下至上依次包括基底、绝缘层、插齿电极、石墨烯层和二硫化钨层。
[0017]石墨烯通过化学气相沉积法(CVD)生长，二硫化钨纳米片通过水热法生长；插齿电极利用磁控溅射技术完成；利用湿法转移技术将大面积单层石墨烯转移至插齿电极上方，将二硫化钨配制成悬浊液，并滴涂在石墨烯上；二硫化钨悬浊液浓度为10mg/ml；通过插齿电极两侧的大电极板接入外部电路进行测试。
[0018]本专利技术所制得的石墨烯/二硫化钨气体传感器，工作过程是：当待测气体与石墨烯或二硫化钨接触后，气体分子会以物理或化学方式停留在复合材料上方，直接改变了材料的导电性能。当进行电学测试时，吸附气体后电阻值会上升，而当气体脱附后，电阻值下降到材料初始值附近。
[0019]有益效果
[0020]本专利技术将石墨烯与二硫化钨进行复合形成气敏材料，其中，二硫化钨弥补了石墨烯带隙为零的不足，石墨烯则弥补了二硫化钨吸附气体后，进行电学测试后易造成层状堆叠情况。两种材料可以优势互补提高传感器灵敏度。本专利技术使用CVD法制备的石墨烯薄膜面积大，层数可控，可完整且平整的转移在电极上方，与电极之间形成良好的欧姆接触。石墨烯既作为导电层，又作为二硫化钨支撑层，同时又承担吸附气体作用。本专利技术将二硫化钨悬浊液滴涂至石墨烯层表面，避免其与电极直接接触，且配制悬浊液浓度可调，可根据检测需求进行改变，操作灵活多变。本专利技术所使用材料均易制备，在面对不同测试需求，只需改变石墨烯厚度、二硫化钨浓度，各齿电极间距离即可。制作成本低，检测对象广。该传感器制备工艺简单、操作简单、灵敏度高，可广泛应用于NH3、NO等气体检测。
附图说明
[0021]图1.本专利技术实施例的实物照片，
[0022]图2.步骤一的结构示意图，
[0023]图3.步骤二的结构示意图，
[0024]图4.步骤三的结构示意图，
[0025]图5.步骤四的结构示意图，
[0026]其中，各部件的名称分别为：1
‑
基底、2
‑
绝缘层、3
‑
插齿电极、4
‑
石墨烯层、5
‑
二硫化钨层。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。结合附图，对本专利技术的具体实施例进行详细的技术方案说明。
[0028]一种基于石墨烯/二硫化钨复合材料气体传感器及其制备工艺，包括气敏复合材料以及传感器基板。其中复合材料石墨烯/二硫化钨复合材料，其特点是石墨烯采用CVD法制备，二硫化钨采用水热法合成。石墨烯为单层厚度，二硫化钨厚度不超过10nm。对于传感器基板，采用磁控溅射技术完成图案化的插齿电极，其齿间距可由具体模具控制，厚度通过溅射时间确定。
[0029]作为优选方案，所述金属电极为金、银或铂。当然，其他金属也可以作为电极。
[0030]作为优选方案，所述的石墨烯为单层，在特殊情况下可更改石墨烯层数。
[0031]上述的石墨烯/二硫化钨气体传感器制备及测试主要包括以下步骤：
[0032]首先利用湿法转移技术将大面积单层石墨烯转移至插齿电极上方，将二硫化钨配制成悬浊液，并滴涂在石墨烯上；二硫化钨悬浊液浓度为10mg/ml；通过插齿电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：一、在基底的上表面沉积绝缘层；二、将基底超声清洗，在绝缘层表面沉积厚度形状可控的插齿电极；三、利用湿法转移将石墨烯层平整地转移至插齿电极表面；四、配制10mg/ml的二硫化钨悬浊液，用移液枪滴涂1～2滴悬浊液至石墨烯表面，室温晾干，60℃干燥，即得。2.根据权利要求1所述的石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺，其特征在于：步骤一中所述的基底为硅基底，硅片基底的长度为15mm，宽度为10mm，所述绝缘层为二氧化硅膜，厚度为100～300nm。3.根据权利要求1所述的石墨烯/二硫化钨的气体传感器的制备工艺，其特征在于：步骤二中所述的插齿电极经磁控溅射沉积制得，材料为金、银、铂中的任一种，齿状电极宽500nm，高度为50nm；大电极板宽度1.5mm，高度为50...

【专利技术属性】
技术研发人员：王权，郑严龙，李中学，王江祥，韦国成，林晗磊，
申请(专利权)人：镇江市电子管厂，
类型：发明
国别省市：