一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法及应用，以WS2纳米片作为纳米材料的生长模板，使钼酸钠二水合物在其上锚定生长成MoO3，在复合的过程中，WS2与MoO3相互制约：一方面MoO3阻止WS2纳米片的堆垛，另一方面由于纳米片的纳米尺度引起的空间限域效应使MoO3的生长仅局限于狭小的WS2纳米片上，最终形成蓬松的多层次纳米结构。这样的蓬松的多层次纳米结构，一方面暴露更多的吸附位点，另一方面也可允许更多的气体分子达到材料深处，增强气体可及性。同时两种不同材料的耦合所形成的异质结可提供额外的电阻调制机制。本发明专利技术的应用，采用本发明专利技术制备的WS2/MoO3传感器件，在室温下，其响应值对0.2

【技术实现步骤摘要】
一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及气体传感器材料
，具体涉及一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]首先，氨气(NH3)作为空气中唯一的碱性气体，它会与环境中的酸性气体发生反应，生成铵盐气溶胶颗粒物，进一步促进大气雾霾污染过程中二次颗粒物的形成，对环境污染造成更大的危害。其次，NH3的溶解度极高，常被吸附在皮肤黏膜和眼结膜上，短时间内吸入大量的NH3会对人的身体健康造成很大的威胁。据文献公开，人能够承受25或35ppm NH3的极限时间是8h/15min。因此，开发一种能够高效、快速、实时地检测低浓度NH3的敏感材料显得尤为重要。
[0003]在现有技术中，二维半导体材料二硫化钨(WS2)因其具有的Lewis酸表面特性和高导电性而被认为是一种很有前途的氨敏材料。但是，现有技术在制备WS2材料的过程中，水热反应得到的纯WS2会堆垛呈块状，极大影响了其实用性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，以解决现有技术在制备WS2的过程中时存在的产物堆垛问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1：制备WS2粉末；
[0008]步骤2：通过超声法将WS2粉末与钼酸钠二水合物均匀分散于水中以形成均匀分散液；
[0009]步骤3：向步骤2得到的分散液中加入浓盐酸，得到前驱液；
[0010]步骤4：将步骤3得到的前驱液进行水热反应得到所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料。
[0011]本专利技术还提供了一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的应用，上述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法制备得到的WS2/MoO3复合多层次纳米材料能够用于氨气检测。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0013]1、本专利技术创新的将WS2作为材料生长模板，钼酸钠二水合物在上面锚定生长成MoO3，在复合的过程中，一方面MoO3阻止WS2纳米片的堆垛，另一方面由于空间效应使MoO3的生长仅局限于狭小的纳米片上，最终形成多层次纳米结构。WS2/MoO3复合多层次纳米材料构建的传感器件能够在室温下实现检测痕量NH3，并具有增强的气敏响应和高灵敏度。
[0014]2、本专利技术并未直接将WS2与MoO3进行混合，而是将WS2作为生长模板，让MoO3的前驱体直接在上面锚定并生长，实现了两种材料之间的紧密结合。
[0015]3、本专利技术的WS2/MoO3复合多层次纳米材料具有增强的氨敏性能，主要有以下2个方
面：1)通过本专利技术所述方法制备得到的材料具有特殊的多层次结构，使得气体与敏感材料充分接触；2)p
‑
型的WS2与n
‑
型的MoO3的耦合使得两种材料的接触界面形成p
‑
n异质结，可以提供额外的电阻调制机制，从而增强气敏性能。
附图说明
[0016]图1是实施例1中WS2纳米材料的SEM表面形貌图。
[0017]图2是实施例1中WS2/MoO3复合多层次纳米材料的SEM表面形貌图。
[0018]图3是对比例中WS2与MoO3直接混合后得到的WS2‑
MoO3纳米材料的SEM表面形貌图。
[0019]图4是氨气检测系统示意图。
[0020]图5是WS2/MoO3传感器件、WS2传感器件和WS2‑
MoO3传感器件在不同浓度氨气下的响应实时变化图。
[0021]图6是WS2/MoO3传感器件、WS2传感器件和WS2‑
MoO3传感器件在不同浓度氨气下的浓度
‑
响应图。
[0022]图7是WS2‑
MoO3传感器件在不同温度下对3ppm氨气的响应柱状图。
[0023]其中：气体控制系统1、测试腔2、数据采集系统3。
具体实施方式
[0024]下面将结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0025]一、实施例和对比例
[0026]实施例1
[0027]步骤1)制备WS2粉末：通过声波超声法将质量比为1.5:1的硫代乙酰胺和氯化钨均匀分散于80ml超纯水中以形成均匀分散液，并将其放置于反应釜中，270℃下反应22h后，离心清洗反应后的产物，再于60℃下真空干燥12h以获得WS2纳米材料。
[0028]步骤2)WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备：将步骤1)制备的WS2纳米材料与钼酸钠二水合物均匀分散于超纯水中，其摩尔比为1:0.8，体积比为1:1。再向其加入1ml浓盐酸。在160℃下水热反应2h，再离心清洗反应产物，于60℃下真空干燥12h以得到WS2/MoO3复合多层次纳米材料。
[0029]步骤3)WS2/MoO3传感器件和WS2传感器件的制备：将步骤1)和步骤2)得到的WS2纳米材料和WS2/MoO3复合多层次纳米材料分别溶于相同体积的超纯水中，然后分别滴涂相同体积的WS2溶液和WS2/MoO3溶液于电极上，50℃下真空干燥4h以获得WS2/MoO3传感器件和WS2传感器件。
[0030]实施例2
[0031]步骤1)制备WS2粉末：通过声波超声法将质量比为1.5:1的硫代乙酰胺和氯化钨均匀分散于80ml超纯水中以形成均匀分散液，并将其放置于反应釜中，270℃下反应22h后，离心清洗反应后的产物，再于60℃下真空干燥12h以获得WS2纳米材料。
[0032]步骤2)WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备：将步骤1)制备的WS2纳米材料与钼酸钠二水合物均匀分散于超纯水中，其摩尔比为1:1.5，体积比为1:1。再向其加入1ml浓盐酸。在160℃下水热反应2h，再离心清洗反应产物，于60℃下真空干燥12h以得到WS2/MoO3复合多层次纳米材料。
[0033]步骤3)WS2/MoO3传感器件的制备：将步骤2)得到的WS2/MoO3复合多层次纳米材料溶解于与实施例1相同体积的超纯水中，然后滴涂与实施例1相同体积的WS2/MoO3溶液于电极上，50℃下真空干燥4h以获得WS2/MoO3传感器件。
[0034]对比例
[0035]步骤1)制备WS2粉末：通过声波超声法将质量比为1.5:1的硫代乙酰胺和氯化钨均匀分散于80ml超纯水中以形成均匀分散液，并将其放置于反应釜中，270℃下反应22h后，离心清洗反应后的产物，再于60℃下真空干燥12h以获得WS2纳米材料。
[0036]步骤2)MoO3纳米材料的制备：将钼酸钠二水合物均匀分散于超纯水中，再向其加入1ml浓盐酸。钼酸钠二水合物的质量和超纯水的体积与实施例1相同。在160℃下水热反应2h，再离心清洗反应产物，于60℃下真空干燥12h以得到M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制备WS2粉末；步骤2：通过超声法将WS2粉末与钼酸钠二水合物均匀分散于水中以形成均匀分散液；步骤3：向步骤2得到的分散液中加入浓盐酸，得到前驱液；步骤4：将步骤3得到的前驱液进行水热反应得到所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料。2.根据权利要求1所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，通过如下方法制备WS2粉末：（1）通过超声法将硫代乙酰胺和氯化钨均匀分散于水中形成均匀分散的反应液；其中，硫代乙酰胺与氯化钨的质量比为（1:1）~（3:1）；（2）将所述反应液置于反应釜中，并在200℃~280℃条件下反应20h~28h；（3）用无水乙醇和超纯水反复清洗反应后的产物，真空干燥后得到WS2粉末。3.根据权利要求1所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，WS2和钼酸钠二水合物的摩尔比为（1:0.77）~（1:2.22），且WS2和钼酸钠二水合物的体积比为1:1。4.根据权利要求1所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，浓盐酸体积与分散液体积比为1:16，质量分数为36wt %~38wt%。5.根据权利要求1所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，水热反应的温度为100℃~180℃，反应时间为1h~5h。6.根据权利要求1所述WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法，其特征在于，以WS2纳米片作为模板，钼酸钠二水合物在模板上面锚定生长成MoO3，得到所述WS2/MoO3复合多层...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭永彩，欧奕，牛文，高潮，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：