钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料、制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料、制备方法和应用，该气体传感材料中氯化钯、钨酸铋与碳三氮四的摩尔数之比为（0.03~0.07）∶1∶0.11。该制备方法包括步骤：1、将钨酸钠、硝酸铋的摩尔数比为90:100加入到去离子水中，磁力搅拌直到所有样品完全溶解到溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，然后加入C3N4，最后加入氯化钯磁力搅拌；2、将步骤1所得溶液转入反应釜，加热温度为160℃，保温4小时；反应结束后，冷却到室温；3、将所得产物进行固液分离、干燥、研磨。该气体传感材料用于检测三甲胺浓度，降低了检测的工作温度，提高了检测灵敏度。提高了检测灵敏度。提高了检测灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料、制备方法和应用


[0001]本专利技术属于气体检测
，具体涉及一种检测材料、制备方法和应用于检测三甲胺气体。

技术介绍

[0002]钨酸铋(Bi2WO6)是最简单的Aurivillius类化合物，晶体结构为层状结构，Bi2O
2 和WO6两层交错排列，是典型的钙钛矿结构。近年来，由于Bi2WO6具有禁带宽度窄、电子传递快和光学性能优异等特点，被广泛应用于光催化剂、锂离子电池、气体传感器、光电化学装置、电子器件和微波吸收器等领域。但钨酸铋在气体传感领域中，工作温度高（>300℃），灵敏度低，选择性差，限制了Bi2WO6在传感器领域中的应用。
[0003]根据文献“Novel ultra
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sensitive dandelion
‑
like Bi2WO
6 nanostructures for ethylene glycol sensing application[J]”，P.F. Cao, S.Y. Ma, X.L. Xu, Vac. 181 (2020) 109748. （“新型超灵敏蒲公英状Bi2WO6纳米结构在乙二醇传感中的应用”，P.F. Cao, S.Y. Ma, X.L. Xu，《真空》，第181期，第109748页，2020年）记载：采用一步水热法合成了新型蒲公英类Bi2WO6，它对乙二醇的选择性最好，响应值为6.67，并且研究了6.5
‑
100 ppm乙二醇在270℃下的气体响应，计算出其最低检测极限为1 ppm。
[0004]根据文献“Excellent triethylamine sensor with ultra
‑
fast response and recovery time based on bulk Bi2WO
6 material”, P.D. Yun, S.Y. Ma, X.L. Xu, S.Y. Wang, T. Han, H. Sheng, S.T. Pei, T.T. Yang, Mater. Lett. 285 (2021) 129162. （“具有超快响应和恢复时间的块状Bi2WO6材料的三乙胺传感器”，P.D. Yun, S.Y. Ma, X.L. Xu, S.Y. Wang, T. Han, H. Sheng, S.T. Pei, T.T. Yang，《材料快报》，第285期，第129162页，2021年）记载：开发出一种由块状Bi2WO6组成的三乙胺传感器，它在240℃下，30.19
‑
100ppm的三乙胺气体响应良好，超快响应回收速度。
[0005]三甲胺(TMA)是一种典型的无色、有害的气态有机胺，可对人体造成严重伤害，包括咳嗽、头痛、眼睛刺激、呼吸困难、肺水肿等。此外，在海产品变质过程中会挥发大量的三甲胺气体。因此，TMA浓度可以作为海产品质量的有用指标。气相色谱仪(GC)是检测三甲胺最常用的设备，但是它的成本高，检测过程繁琐。因此，开发操作简单、经济实用的三甲胺监测气体传感器是一项有意义的工作。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料（Pd@ Bi2WO6/C3N4），它能提高三甲胺检测的灵敏度，且能降低钨酸铋材料的工作温度。本专利技术还提供一种该气体传感材料的制备方法和气体传感材料的应用。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料，包括氯化钯、钨酸铋和碳三氮四，
氯化钯、钨酸铋与碳三氮四（C3N4）的摩尔数之比为（0.03~0.07）∶1∶0.11本专利技术提供的一种钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料制备方法，包含以下步骤：步骤1、将钨酸钠、硝酸铋的摩尔数比为90:100加入到去离子水中，磁力搅拌30分钟以上，直到所有样品完全溶解到溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠（SDBS），搅拌均匀，然后加入C3N4，超声30 min以上，最后加入氯化钯，磁力搅拌直到氯化钯完全溶解到溶液中；步骤2、将步骤1所得溶液转入反应釜，加热温度为160℃，保温4小时；反应结束后，冷却到室温；步骤3、将步骤2所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四（Pd@ Bi2WO6/ C3N4）粉末。
[0008]在所述步骤1中，C3N4的制备过程为：将一定量尿素在500℃下煅烧2h；煅烧后，将得到的固体产品在研钵中研磨成粉末，得到C3N4粉末。
[0009]本专利技术还提供上述的钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料用于检测三甲胺浓度。
[0010]本专利技术的优点是：与纯钨酸铋相比，本专利技术的气体传感材料用于检测三甲胺时，提高了三甲胺检测的灵敏度，又降低了工作温度；与现有已知的钨酸铋复合材料相比，本专利技术的气体传感材料用于检测三甲胺气体，提高了三甲胺检测的灵敏度。
附图说明
[0011]本专利技术的附图说明如下：图1为Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4、3% Pd@ Bi2WO6/ C3N4、5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4和7% Pd@ Bi2WO6/ C3N4样品的XRD图谱；图2（a）Bi2WO6和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4的XPS全谱图；（b）5% Pd@ Bi2WO6/ C3N
4 的Pd 3d光谱；（c）Bi2WO6和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N
4 的Bi 4f 光谱；（d）Bi2WO6和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N
4 的W 4f光谱；（e）5% Pd@ Bi2WO6/ C3N
4 的 C 1s光谱；（f）5% Pd@ Bi2WO6/ C3N
4 的 N 1s光谱；图3（a
‑
c）为5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4的SEM图像；图4（a
‑
c）为Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4样品的N2吸附
‑
脱附等温曲线；图5为Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4、3% Pd@ Bi2WO6/ C3N4、5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4和7% Pd@ Bi2WO6/ C3N4基气体传感器：（a）在不同工作温度下（225℃～375℃）下对30 ppm三甲胺的灵敏度；（b）在各自最佳工作温度下对30 ppm不同目标气体的灵敏度；图6（a
‑
c）为Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4气体传感器在其各自最佳温度下对1~25 ppm三甲胺气体的动态响应恢复曲线；图7（a）Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4气体传感器对1～100ppm浓度
三甲胺的气体响应；（b）Bi2WO6、Bi2WO6/ C3N4和5% Pd@ Bi2WO6/ C3N4气体传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料，其特征是，包括氯化钯、钨酸铋和碳三氮四，氯化钯、钨酸铋与碳三氮四的摩尔数之比为（0.03~0.07）∶1∶0.11。2.根据权利要求1所述的气体传感材料，其特征是，氯化钯、钨酸铋与碳三氮四的摩尔数之比为0.05∶1∶0.11。3.一种钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四气体传感材料制备方法，其特征是，包含以下步骤：步骤1、将钨酸钠、硝酸铋的摩尔数比为90:100加入到去离子水中，磁力搅拌30分钟以上，直到所有样品完全溶解到溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，然后加入C3N4，超声30 min以上，最后加入氯化钯，磁力搅拌直到氯化钯完全溶解到溶液中；步骤2、将步骤1所得溶液转入反应釜，加热温度为160℃，保温4小时；反应结束后，冷却到室温；步骤3、将步骤2所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到钯掺杂钨酸铋复合碳三氮四粉末。4.根据权利要求3所述的气体传感材料制备方法，其特征是：在所述步骤1中，C3N4的制备过程为：将一定量尿素在500℃下煅烧2h；煅烧后，将得到的固体产品在研钵中研磨成粉末，得到C3N4粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭威威，蹇林洁，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：