表面形貌可调的压电涂层的制备方法及该压电涂层技术

本发明专利技术提供一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法及该压电涂层，包括：制备溅射靶材；初步清洁衬底；准备磁控溅射设备与衬底摆放；引入高纯Ar气，设置衬底负偏压，开启弧电源，Ar被电离成Ar

【技术实现步骤摘要】
表面形貌可调的压电涂层的制备方法及该压电涂层


[0001]本专利技术属于压电涂层制备的
，具体涉及一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法及该压电涂层。

技术介绍

[0002]螺栓预紧力的准确检测对于设备稳定安全运行有重大意义。接触式超声换能器检测螺栓预紧力的方法一直以来都是人们研究关注的重点，它可以在不破坏零件的情况下实现快速原位检测。该技术中应用到的声
‑
电信号转换方法对检测准确性有极大影响。目前主要有三种手段：超声探头+耦合剂，该方法应用最广泛，但稳定性差，可能还会造成被检件腐蚀；贴压电陶瓷片，该方法检测快速，但粘接剂及陶瓷的性能决定整个传感器精度及使用周期；沉积压电涂层，该方法检测快速准确，且涂层稳定不易脱落。
[0003]而现代科学技术还经常要求应用高温超声换能器，不仅是实验室和工业环境中检查材料内部状态(例如，在高达400℃的温度下对工业厂房中的钢构件进行超声波无损检测)，而且在材料性能和结构完整性的无损评估中广泛使用，甚至在恶劣环境中测量材料的结构和完整性，例如涡轮叶片、内燃机和核反应堆。因此能够承受高达600
‑
1000℃高温的换能器是高温下进行超声波测量的前提条件，这必然对沉积的压电涂层的高温稳定性提出苛刻要求。
[0004]在较低温度下，锆钛酸铅PZT压电陶瓷是应用最广泛的压电材料，但其居里温度T
C
仅350℃，工作温度最高只能达到150
‑
200℃。而大多数其他常用压电材料，如钛酸铅(PbTiO3)、钛酸铋(Bi4Ti3O
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)等，也都由于居里温度较低，工作温度限制在400℃以下。另一种适用于高温超声换能器的材料是氮化铝AlN，氮化铝没有居里点，与石英类似，因为它在结构上是压电的，不需要极化，但是氮化铝也存在一定的弊端，比如灵敏度明显低于其他压电材料，必须通过适当的金属掺杂来增加灵敏度。因此，如何开发出一种耐高温、压电性能良好的压电涂层材料是目前研究的重点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法，该方法制备的压电涂层形貌新颖且可控制可调节，其性能优异，耐高温稳定性好，能满足高温超声换能器的要求。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1：设计制备溅射靶材；
[0009]步骤2：初步清洁衬底；
[0010]步骤3：准备磁控溅射设备，依次按照预定的距离、方位放置好溅射靶材、弧电源、转盘、衬底，弧电源包括弧电源靶材，此时，弧电源靶材与衬底平行，关闭腔室；开启冷却系统，抽真空至腔室内真空度达到理想值，同时对腔室加热至温度达到目标值；
[0011]步骤4：深度清洁衬底：引入高纯Ar气，设置衬底负偏压，开启弧电源，Ar在弧电源的作用下被电离成Ar
+
，Ar
+
离子束在电势差下轰击衬底，清洁衬底表面形成的氧化物并活化表面以增加衬底与涂层的结合力；
[0012]步骤5：沉积压电涂层：离子束深度清洁衬底后，关闭弧电源，旋转转盘以使得转盘上的衬底与溅射靶材平行，并根据要求控制衬底与溅射靶材的间距，打开射频电源并设置参数，且向腔室内通入浓度不低于99％的高纯Ar气和高纯氧气，在Ar/O2混合气流及射频源作用下，溅射出溅射靶材的物质并沉积至衬底，形成一层均匀包裹在衬底表面的压电涂层；
[0013]步骤6：到达设定的沉积时间后，膜层沉积停止，关闭磁控溅射设备，冷却后取出样品，完成压电涂层的制备。
[0014]进一步地，步骤1中的溅射靶材为混合靶材，由LiNbO3、LiNb3O8两相铌酸锂氧化物和Li2O粉末均匀混合压制而成，LiNbO3：LiNb3O8：Li2O＝1：1：1。混合溅射靶材是涂层形貌可调控的基本。Li2O是获得锂离子的必要条件，锂离子质量轻，在涂层表面易于移动，进而带动形成表面波纹结构；LiNb3O8用于改善与补偿靶材的化学计量成分，使得从混合靶材中溅射出的Li：Nb：O的原子比为1：1：3，在成分上等价于纯LiNbO3单相靶材。这样既可获得成分配比优良的涂层材料，又基于等离子束的倾斜溅射(调控等离子体流对衬底水平与垂直方向的冲击力配比)，促进锂离子热扩散，当衬底距离中心更远时(边缘处)，就可以形成堆叠波纹、花边蘑菇等“波纹”状涂层。
[0015]进一步地，步骤3，腔室内的真空度为10
‑3Pa量级，腔室内温度介于100
‑
400℃之间，真空度和温度的具体数值取决于涂层用途和性能。
[0016]进一步地，步骤4中的Ar气气流流量介于0.5
‑
2Pa，由于弧电源的辉光放电作用，Ar电离成Ar
+
，而后基于物理溅射除去衬底表面的自然氧化层；衬底负偏压设置为
‑
80V至
‑
500V，用于形成电势差，实现Ar
+
离子对衬底的深度清洁，增强涂层与衬底间的附着力，具体数值取决于衬底自身的氧化层厚度，越厚则设置更低的负偏压。衬底负偏压设置应适中，不应过低或过高，过低会导致Ar
+
轰击加剧，在衬底表面遗留离子损伤，影响涂层压电性能和热稳定性，而过高会导致清洁不彻底，或需要增加Ar
+
作用时长，耗费时间。
[0017]进一步地，弧电源包括弧电源靶材、触发器、阳极和隔绝屏，在制备涂层的整个过程中，隔绝屏始终阻隔在衬底与弧电源靶材之间且处于关闭状态，从而保护衬底不受弧电源靶材中溅射铬离子的影响，实现了铬离子的阻挡。
[0018]进一步地，弧电源靶材为Cr靶，作为弧电源的阴极，其与衬底间距介于100mm
‑
400mm之间，阳极与弧电源靶材电压差介于20
‑
80V，电流介于70
‑
120A，以实现辉光放电。
[0019]进一步地，通过调控衬底摆放位置、制样温度、Ar/O2比、Ar/O2混合气流流量，以获得不同的表面形貌的压电涂层。
[0020]进一步地，衬底摆放位置包括衬底与溅射靶材的水平间距，设置为40
‑
100mm，还包括其与溅射靶面法线的垂直距离。合理充分利用等离子体流分布特性，计算衬底与溅射靶材相对位置，可以最优化等离子体流对衬底水平与垂直方向的冲击力配比，在LiNbO3、LiNb3O8、Li2O的混合靶材的基础上，达到调控压电涂层形貌的目的。以溅射靶面法线为中心对称，将溅射区域随着逐渐偏离法线依次分为中心区域、中间区域以及边缘区域，当衬底位于中心区域，即与靶材平行正对放置，且衬底直径不大于靶材直径时，形成形貌圆润的、较为平坦的且各向同性的压电涂层；当衬底位于中间区域，形成形貌不圆润的压电涂层；当衬
底位于边缘区域，形成沿一定方向生长的各向异性的堆叠波纹状、花边蘑菇状的压电涂层。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面形貌可调的压电涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制备溅射靶材；步骤2：初步清洁衬底；步骤3：准备磁控溅射设备，依次按照预定的距离、方位放置好溅射靶材、弧电源、转盘、衬底，弧电源包括弧电源靶材，此时，弧电源靶材与衬底平行，关闭腔室；开启冷却系统，抽真空至腔室内真空度达到理想值，同时对腔室加热至温度达到目标值；步骤4：深度清洁衬底：引入高纯Ar气，设置衬底负偏压，开启弧电源，Ar在弧电源的作用下被电离成Ar
+
，Ar
+
离子束在电势差下轰击衬底，清洁衬底表面形成的氧化物并活化表面以增加衬底与涂层的结合力；步骤5：沉积压电涂层：离子束深度清洁衬底后，关闭弧电源，旋转转盘以使得转盘上的衬底与溅射靶材平行，并根据要求控制衬底与溅射靶材间距，打开射频电源并设置参数，且向腔室内通入浓度不低于99％的高纯Ar气和高纯氧气，在Ar/O2混合气流及射频源作用下，溅射出溅射靶材的物质并沉积至衬底，形成一层均匀包裹在衬底表面的压电涂层；步骤6：到达设定的沉积时间后，膜层沉积停止，关闭磁控溅射设备，冷却后取出样品，完成压电涂层的制备。2.根据权利要求1所述的表面形貌可调的压电涂层的制备方法，其特征在于，溅射靶材为混合靶材，由LiNbO3、LiNb3O8两相铌酸锂氧化物和Li2O粉末均匀混合压制而成，LiNbO3：LiNb3O8：Li2O＝1：1：1。3.根据权利要求1所述的表面形貌可调的压电涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，腔室内的真空度为10
‑3Pa量级，腔室内温度介于100
‑
400℃之间。4.根据权利要求1所述的表面形貌可调的压电涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中的Ar气气流流量介于0.5
‑
2Pa，衬底负偏压设置为
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：曾晓梅，瓦西里，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：