一种水中锶-89、锶-90、铁-55、铁-59和镍-63的联合分析方法技术

本发明专利技术提供一种水中锶

A joint analysis method of strontium-89, strontium-90, iron-55, iron-59 and nickel-63 in water

【技术实现步骤摘要】
一种水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法


[0001]本专利技术涉及放射性物质测量
，尤其涉及一种水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法。

技术介绍

[0002]对放射性物质进行快速、准确地分析，是食品安全监测、环境辐射监测、核应急监测的基础和关键。近年来，进出口贸易、农业环境、工业环境、核安全、食品安全领域放射性物质应急监测任务激增，给核与辐射安全工作提出了前所未有的要求。放射性物质来源多样、形式复杂、性质各异、活度多变，危害程度不同，应急处置方法不同，急需开发高效、准确、快捷的放射性物质分析方法。
[0003]核设施是各种人为放射性核素的主要来源之一，因此评估核设施流出物中的放射性存量是放射性废物管理和环境保护的必要条件。除了反应堆堆芯外，反应堆内的放射性主要来自设备材料、建筑材料的活化。
[0004]锶
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90是一种人工纯β放射性核素，其最大的β衰变能量为0.546MeV，在铀
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235下的裂变产额约为5.73
±
0.13％。由于其有52个中子明显多于质子数，因此锶
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90不是一个稳定元素。对于锶
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90这种中子数明显多于质子数的核素，它们的衰变方式一般为β衰变。锶
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90可以通过β衰变产生放射性核素钇
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90，后者也是一种纯β放射性核素，它能够衰变成为稳定元素锆
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90。
[0005]锶
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89的半衰期为50.563天，其经β
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衰变生成稳定的核素钇
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89。锶
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89和锶
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90均为高辐射毒性的裂变产物。锶
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89释放的β粒子能量较高。与锶
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90不同，因为锶
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89的半衰期较短，在一些受污染时间较长或放置时间较长的环境样品中，锶
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89的活度水平较低。
[0006]锶
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89(Eβmax＝1499.3keV)、锶
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90(Eβmax＝545.9keV)和其子体钇
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90(Eβmax＝2278.5keV)均只发射β射线，因此γ能谱等非破坏性测量方法无法实现对它们的测量。锶
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89、锶
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90和其子体钇
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90在放射性测量前必须进行化学分离，传统的放化分离方法包括沉淀法、液
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液萃取法和离子交换法，这些传统方法均非常繁琐，并需要通过子体钇
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90测量母体锶
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90，非常耗时，长达3周。
[0007]铁
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55和镍
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63是稳定铁、镍的中子俘获最显著的活化产物。铁
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55和镍
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63由于腐蚀而释放，进入反应堆的水净化系统，被离子交换树脂吸附。废离子交换树脂一旦吸附能力耗尽，液态流出物中的铁
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55和镍
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63就会显著增加，并随之排放进入环境。因此对铁
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55和镍
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63的测量是有效管理液态流出物排放的重要组成部分。由于液体闪烁计数对铁
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55和镍
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63较高的计数效率，该检测技术被广泛应用于铁
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55和镍
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63的测定。同样，在进行液体闪烁测量之前，还需要将铁
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55、镍
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63与样品共存放射性核素完全分离，以避免对其低能β放射性计数的干扰。
[0008]铁
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59是反应堆冷却剂中腐蚀产物被中子活化产生，其可能的反应类型为58铁(n，γ)59铁；反应堆排出的放射性废气及废液。根据铁
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59的辐射特性，它可以发射β和γ射线。铁
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59的最大β射线能量为465.7keV，大于铁
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55的电子俘获β粒子能量。
[0009]目前，水中铁
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55、锶
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89的测量尚无标准方法。水中镍
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63的测量有标准方法《水中镍
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63的分析方法》(GB/T14502
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1993)，该标准方法发布时间早，操作步骤多，分析时间长，化学回收率低，不适用于水中镍
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63的快速测定。水中锶
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90的测量有标准方法《水和生物灰中锶
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90的放射化学分析方法》(HJ815
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2016)，该方法操作步骤多，分析时间长。
[0010]因此，提供一种操作简单，分析时间短，并且可以同步分析水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法具有重要意义。

技术实现思路

[0011]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法，采用阳离子树脂柱富集水中的锶离子、钇离子、铁离子和镍离子，之后采用依次串联的锶色层柱、DGA色层柱和TRU色层柱进行锶
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89、锶
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90、铁
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55和铁
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59的分离，利用镍色层柱分离镍
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63，最后分别用液闪谱仪和电感耦合原子发射光谱仪测量并计算得出水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的比活度和浓度。所述联合分析方法操作简单，分析时间短，可以实现锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的快速同步测量分析。
[0012]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0013]本专利技术提供一种水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法，所述联合分析方法包括如下步骤：
[0014](1)核电厂流出物经前处理后，加入锶载体、钇载体、铁载体和镍载体，得到混合溶液；
[0015]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的联合分析方法，其特征在于，所述联合分析方法包括如下步骤：(1)水样经前处理后，加入锶载体、钇载体、铁载体和镍载体，得到混合溶液；(2)利用阳离子树脂柱富集步骤(1)所述混合溶液中的锶离子、钇离子、铁离子和镍离子，得到富集后阳离子树脂柱；(3)将步骤(2)富集后阳离子树脂柱与锶色层柱、DGA色层柱和TRU色层柱由上而下串联后，解析锶离子、钇离子、铁离子和镍离子，收集流出液，并记录流出液收集完毕需要的总时间；(4)分开步骤(3)串联的所述锶色层柱、DGA色层柱和TRU色层柱，并对锶色层柱和TRU色层柱进行洗脱，得到锶解析液和铁解析液；步骤(3)所述流出液制成镍上柱液后，通过镍色层柱并进行镍解析处理得到镍解析液；(5)将步骤(4)所述锶解析液、铁解析液和镍解析液分别独立地蒸干并配制成锶测试液、铁测试液和镍测试液，利用液闪谱仪分别测量锶
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89、锶
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90、铁
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55、铁
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59和镍
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63的β射线计数率并记录锶测试液测量的总时间；利用电感耦合原子发射光谱仪测量各测试液中锶离子浓度、铁离子浓度和镍离子浓度。2.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(1)所述前处理包括调节核电厂流出物的pH为1.8～2.0；优选地，所述混合溶液中锶载体、钇载体、铁载体、镍载体与核电厂流出物的比例为(3～8)mg:(0.5～2)mg:(0.5～2)mg:(0.5～2)mg:(0.8～1.2)L。3.根据权利要求1或2所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(2)所述利用阳离子树脂柱富集所述混合溶液中的锶离子、钇离子、铁离子和镍离子具体包括：0.05～0.1mol/L的硝酸溶液、混合溶液和0.05～0.1mol/L的硝酸溶液依次以6～8mL/min的流速通过阳离子树脂柱。4.根据权利要求1～3任一项所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(3)所述解吸具体包括：将6～8mol/L的硝酸溶液以3～5mL/min的流速通过富集后阳离子树脂柱。5.根据权利要求1～4任一项所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(4)所述锶色层柱的洗脱步骤包括依次进行的锶洗涤处理和锶解析处理；优选地，所述锶洗涤处理包括6～8mol/L的硝酸溶液、硝酸
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草酸混合溶液和6～8mol/L的硝酸溶液依次以1～2mL/min的流速通过锶色层柱，得到洗涤后锶色层柱；优选地，所述锶解析处理包括0.03～0.05mol/L的硝酸溶液以0.5～1mL/min的流速通过洗涤后锶色层柱，得到的洗涤液为锶解析液；优选地，所述硝酸
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草酸混合溶液由浓度为2～3mol/L的硝酸溶液和0.02～0.05mol/L的草酸溶液混合而成；优选地，所述硝酸
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草酸混合溶液中硝酸溶液和草酸溶液的体积比为1:1～1:3。6.根据权利要求1～5任一项所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(4)所述TRU色层柱的洗脱步骤包括依次进行的铁洗涤处理和铁解析处理；优选地，所述铁洗涤处理包括6～8mol/L的硝酸溶液以1～2mL/min的流速通过TRU色层柱，得到洗涤后TRU色层柱；优选地，所述铁解析处理包括0.03～0.05mol/L的硝酸溶液以0.5～1mL/min的流速通
过洗涤后TRU色层柱，得到的洗涤液为铁解析液。7.根据权利要求1～6任一项所述的联合分析方法，其特征在于，步骤(3)所述流出液制成镍上柱液具体包括：将所述流出液蒸干后，依次加入0.03～0.05mol/L的硝酸溶液和0.3～1mol/L的柠檬酸铵溶液后，调节pH为8～9，得到镍上柱液；优选地，所述镍上柱液通过镍色层柱具体包括：0.1～0.2mol/L的硝酸溶液、镍上柱液和0.05～0.2mol/L的柠檬酸铵溶液依次以1～2mL/min的流速通过镍色层柱，得到洗涤后镍色层柱；优选地，所述镍解析处理包括1～3mol/L的硝酸溶液以0.5～1mL/min的流速通过洗涤后镍色层柱，得到的洗涤液为镍解析液。8.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：方春鸣，姜冬，崔国成，马元晨，王方，郑正，
申请(专利权)人：山东核电有限公司，
类型：发明
国别省市：