一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40

【技术实现步骤摘要】
一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶膜材料
，尤其是涉及一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]胶膜具有均匀的厚度和施工工艺简单的特点，因而被广泛应用于航天航空领域，它主要的使用途径是对多种树脂基复合材料制件进行粘接，在热和压力的作用下固化为一整体，实现器件的一体化制造。
[0003]目前，胶膜主要以聚酰亚胺、酚醛和环氧等有机高分子胶膜的应用最为广泛。然而这些高分子胶膜，在高温环境中，收缩率较为严重，且耐高温能力较弱。陶瓷前驱体分子中含有大量的Si
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CH3、Si
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H等活泼性基团，因此具有高的凝聚能力，可以与多种固化剂发生交联反应，形成网格结构，对器件的粘接具有促进作用。然而陶瓷前驱体在成胶膜过程中，因为其在有氧环境中较高温度下操作，导致陶瓷前驱体胶膜的分子之间发生反应，在胶膜表面形成一部分气泡。同时陶瓷胶膜在高温条件下存在一定的体积收缩，1000℃下的陶瓷产率在40％～70％，很容易在器件的粘接处产生一定的孔隙，影响粘结强度。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，解决胶膜易收缩，陶瓷产率低，粘结强度低的问题。本专利技术的另一个目的是提供一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40
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70份的液态陶瓷前驱体、30
‑
60份的固态陶瓷前驱体、5
‑
50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。
[0006]优选的，所述液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体。
[0007]优选的，所述固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。
[0008]优选的，所述固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500
‑
2000，且分子式及分子量接近。
[0009]优选的，所述无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2中的一种。
[0010]优选的，所述无机填料的平均粒径为0.3
‑
5.0μm。
[0011]优选的，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚中的一种。
[0012]上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1、根据成分配比称取固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体，混合后加入有机溶剂，快速搅拌，得到均匀液体A；
[0014]S2、将无机填料加入均匀液体A中，快速搅拌，无机填料在液体A中均匀分散后将有机溶剂除去，得到固体胶料B；
[0015]S3、在离型纸或纤维布上，将固体胶料B通过热熔方法，在90℃
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130℃温度、3
‑
50Pa
·
s粘度下，以1
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6mm/min的速率刮涂，获得厚度均匀的陶瓷基连续复相胶膜。
[0016]优选的，所述步骤S3中，陶瓷基连续复相胶膜的面密度为100
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900g/m2，厚度为0.05
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0.8mm。
[0017]优选的，所述步骤S3中，纤维布为玻璃纤维布、碳纤维布或石英纤维布中的一种。
[0018]本专利技术所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜及其制备方法的优点和积极效果是：
[0019]1、液态陶瓷前驱体与固态陶瓷前驱体分子量500
‑
2000之间，且分子量及分子式接近，根据相似相溶原理便于固、液陶瓷前驱体互溶。同时，陶瓷前驱体混合体系中，添加了无氧型的无机填料，这对抑制胶膜成型过程中气泡产生，抑制高温下胶膜的收缩率，降低粘接器件间的孔隙率有着至关重要的作用。这主要是因为微米级的无机填料自身具有极低的热膨胀系数，同时可以填补胶膜生产过程中微小的孔隙，对胶膜的在极端环境中使用具有很好的促进作用。胶膜固化后，1000℃残重率达60％～90％，孔隙率可控制在8％以内。
[0020]2、90℃
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130℃下将陶瓷前驱体与无机填料混合体系完全熔融，以1～6mm/min速率刮涂到离型纸或纤维布上，制备成连续性的含无机填料的陶瓷基复相胶膜，在此工艺参数下，陶瓷前驱体与无机填料混合体系在涂胶过程中未发生交联、不浸润等问题。
[0021]3、本专利技术中含无机填料的陶瓷基连续复相胶膜，将多层碳布粘接200
‑
350℃固化后，500
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1600℃裂解，层合板未发生的开裂、脱粘现象，该胶膜可应用到高温环境。
[0022]4、本专利技术未使用固化剂和促进剂等助剂，环保且无污染，室温下为固态，适合保存；加热后可在离型纸或纤维布上制备出连续性的胶膜。制备胶膜的过程中简化了工艺步骤，降低了制造成本，提供了生产效率，适合批量化生产。
具体实施方式
[0023]以下通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
[0024]一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，包括质量份数为40
‑
70份的液态陶瓷前驱体、30
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60份的固态陶瓷前驱体、5
‑
50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500
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2000，且分子式及分子量接近，根据相似相容原理便于固态陶瓷前驱体与液态陶瓷前驱体互溶。
[0025]液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体，固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。
[0026]无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2等金属碳化物或硼化物中的一种，无机填料不与液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体在室温下发生反应。无机填料的平均粒径为0.3
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5.0μm。
[0027]有机溶剂在于液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体相溶前提下，不与液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体发生反应。优选的，有机溶剂为正己烷、四氢呋喃或石油醚中的一种。有机溶剂的用量不做严格的限定，只要将液态陶瓷前驱体和固态陶瓷前驱体完全的溶解即可，后期还需要去除。
[0028]上述高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1、根据成分配比称取固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体，混合后加入有机溶剂，
快速搅拌，得到均匀液体A；
[0030]S2、将无机填料加入均匀液体A中，快速搅拌，无机填料在液体A中均匀分散后将有机溶剂除去，得到固体胶料B；
[0031]S3、在离型纸或纤维布上，将固体胶料B通过热熔方法，在90℃
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130℃温度、3
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50Pa
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：包括质量份数为40
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70份的液态陶瓷前驱体、30
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60份的固态陶瓷前驱体、5
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50份的无氧型的无机填料和有机溶剂。2.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述液态陶瓷前驱体为液态聚碳硅烷或液态SiBCN陶瓷前驱体。3.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述固态陶瓷前驱体为固态聚碳硅烷或固态SiBCN陶瓷前驱体。4.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述固态陶瓷前驱体和液态陶瓷前驱体的分子量为500
‑
2000，且分子式及分子量接近。5.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述无机填料为无氧型的ZrB2、ZrC、SiC、HfC、TaC、TiB2中的一种。6.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在于：所述无机填料的平均粒径为0.3
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5.0μm。7.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的陶瓷基连续复相胶膜，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张中伟，苏耿，庞旭，班梓发，李玮洁，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：