一种高纯度迷迭香酸的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度迷迭香酸的提取方法，包括多个提取、析出和过滤步骤，尤其是通过在步骤（4）中针对性的选择特定孔径的过滤设备进行过滤，在步骤（6）中选用双水相体系萃取，有效除去迷迭香酸中难以分离的杂质的同时，又减少了迷迭香酸在提取过程中的流失，从而在保证迷迭香酸纯度的同时，提高了高纯度迷迭香酸的收率，有利于迷迭香酸的产业化生产和应用。有利于迷迭香酸的产业化生产和应用。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度迷迭香酸的提取方法


[0001]本专利技术涉及植物成分提取
，具体涉及一种高纯度迷迭香酸的提取方法。

技术介绍

[0002]迷迭香酸(Rosmarinicacid，简称RosA) 属于萜类中的二萜类，是从唇形科植物迷迭香中分离得到的一种水溶性的天然酚酸类化合物，分布较为广泛，主要存在于唇形科、紫草科、葫芦科、椴树科、伞形科的多种植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量最高。迷迭香酸是一种天然抗氧化剂，具有较强的抗氧化活性，其抗氧化活性强于维生素E，咖啡酸，绿原酸，叶酸等，其可通过清除自由基，降低过氧化物或者过氧亚硝酸盐，促进蛋白质合成，调节脂肪代谢，抑制胶原蛋白的合成和促进其降解等作用来降低CCl4诱导的肝损伤。迷迭香酸还具有较强的抗炎活性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌均具有显著的抑菌效力，尤其对革兰氏阳性菌的抑菌作用很强。目前，迷迭香酸在制药、食品、化妆品等领域中已体现出其重要的应用价值。
[0003]目前，迷迭香酸的提取工艺研究是食品行业、植提行业的热点，但能制备得到高含量迷迭香酸产品的工艺却极少，大多使用大孔树脂吸附分离法，该方法存在生产效率低，产品溶剂残留高，环境污染严重等缺陷；同时，也有部分制备方法存在高含量迷迭香产品收率低的缺陷，导致生产收益较低，不利于迷迭香酸的大规模生产和应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有高纯度迷迭香酸的制备方法存在的产品收率低的缺陷，提供了一种高纯度迷迭香酸的提取方法；本专利技术在高纯度迷迭香酸的提取过程中，通过在步骤（4）中针对性的选择特定孔径的过滤设备进行过滤，在步骤（6）中选用双水相体系萃取，有效除去迷迭香酸中难以分离的杂质的同时，又减少了迷迭香酸在提取过程中的流失，从而在保证迷迭香酸纯度的同时，提高了高纯度迷迭香酸的收率，有利于迷迭香酸的产业化生产和应用。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种高纯度迷迭香酸的提取方法，包括以下步骤：（1）将迷迭香鲜叶进行水蒸气蒸馏提取后，去除蒸馏液，得到蒸馏迷迭香叶；(2)在蒸馏迷迭香叶中加入与鲜叶同等重量的水进行水提1
‑
2次，合并水提液得到初提液A；（3）将初提液A减压浓缩，控制浓缩液中溶质的质量百分数为5%
‑
10%后，加入酸液调节pH值至2
‑
4，静置分层，取上层清液；（4）将上层清液用孔径为0.2
‑
0.5μm的过滤膜进行过滤处理，得到滤液B；（5）在滤液B中加入正丁醇，萃取处理后静置分层，重复萃取2
‑
4次，合并正丁醇萃取液，减压浓缩至正丁醇重量的1/20
‑
1/25，冷却静置，收集得到析出物A；（6）用析出物A质量的5
‑
10体积倍量的质量百分数为20%
‑
40%磷酸二氢盐溶液在25
℃
‑
50℃的温度条件下溶解析出物A，过滤，滤液中加入体积分数为95%的乙醇溶液，搅拌萃取15
‑
25min,静置分离出上层溶液C；其中，乙醇溶液与磷酸二氢盐溶液体积比为4:6；（7）上层溶液C中加入酸调节PH值至3
‑
4，减压浓缩至溶液饱和，静置析晶，得到析出物B；（8）将步骤7所得析出物B加入到乙酸中，加热溶解，过滤，并取滤液冷却静置重结晶，并重复数次，获得析出物C；（9）将析出物C加水、加热溶解，冷却静置重结晶，并重复数次，所得晶体即为高纯度迷迭香酸。
[0006]其中，步骤（2）中，优选的，所述水做提取溶剂，提取温度为60
‑
70度，提取时间为40
‑
50min，优选的水提工艺和参数，无脂溶性迷迭香提取成分的带入，减少了后续提纯的复杂程度；其中，步骤（3）中，所述减压浓缩的温度为60
‑
70℃，压力为
‑
0.07MPa到
‑
0.09MPa；所述酸液为磷酸、盐酸或柠檬酸中的一种。优选的浓缩条件，浓缩效率更高，能耗更低。静置时间为24
‑
48h；优选的酸液种类，对杂质的去除效果更好，收率更高。
[0007]其中，步骤（4）中，优选的，所述过滤膜孔径为0.2
‑
0.3μm；优选的过滤膜孔径，能过滤除去大部分分子量大于迷迭香酸的杂质物质，从而有利于后期的提纯处理，也能提高高纯度迷迭香酸的收率。
[0008]其中，步骤（5）中，优选的，所述正丁醇的用量为滤液B重量的1
‑
1.5倍，提取时间为20
‑
30min；减压浓缩温度为65
‑
75℃，压力为
‑
0.08MPa到
‑
0.1MPa；静置时间为12
‑
24h；优选的提取和浓缩条件，能更好的萃取出杂质，从而有利于后期的提纯处理，也能提高高纯度迷迭香酸的收率。
[0009]其中，步骤（6）中，优选的，所述述磷酸二氢盐溶液为磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢钾溶液中的一种或两种；磷酸二氢盐溶液和乙醇溶液双水相体系的应用，更好的将杂质与有效成分进行了分离，更有利于后续步骤结晶工艺的使用；其中，步骤（7）中，优选的，所述的酸液为磷酸、盐酸或柠檬酸，酸性环境中减压浓缩，更有利于保护有效成分；其中，步骤（8）中，优选的，所述乙酸的加入量为滤渣重量的2
‑
3倍，静置时间为12
‑
24h；重复次数为1
‑
2次；优选的条件能更好的去除迷迭香酸中的杂质。
[0010]其中，步骤（8）和（9）中，加热溶解的温度为60
‑
70℃，优选的溶解温度能更好的去除迷迭香酸中的杂质。
[0011]其中，步骤（9）中，优选的，所述水的加入量为析出物C重量的1.5
‑
2.5倍，静置时间为12
‑
48h；重复次数为2
‑
3次；优选的条件能更好的去除迷迭香酸中的杂质。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、本专利技术提取方法通过选择特定孔径的过滤设备进行过滤，以及双水相体系除杂处理，有效的除去了迷迭香酸中杂质的同时，减少了迷迭香酸在提取过程中的流失，从而在保证迷迭香酸高纯度的同时，提高了高纯度迷迭香酸的收率。
[0013]2、本专利技术提取方法简单可靠，能显著提高迷迭香酸的收率，有利于高纯度迷迭香酸的大规模生产和应用。
[0014]3、本专利技术提取方法安全性好，使用的溶剂可回收再利用，生产成本低，产生危废
少，对环境污染小。
具体实施方式
[0015]下面结合试验例及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0016]实施例1：一种高纯度迷迭香酸的提取方法，包括以下步骤：（1）取迷迭香鲜叶100KG投入提取罐中，水蒸气蒸馏50min，去除蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度迷迭香酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将迷迭香鲜叶进行水蒸气蒸馏提取后，去除蒸馏液，得到蒸馏迷迭香叶；(2)在蒸馏迷迭香叶中加入与鲜叶同等重量的水进行水提1
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2次，合并水提液得到初提液A；（3）将初提液A减压浓缩，控制浓缩液中溶质的质量百分数为5%
‑
10%后，加入酸液调节pH值至2
‑
4，静置分层，取上层清液；（4）将上层清液用孔径为0.2
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0.5μm的过滤膜进行过滤处理，得到滤液B；（5）在滤液B中加入正丁醇，萃取处理后静置分层，重复萃取2
‑
4次，合并正丁醇萃取液，减压浓缩至正丁醇重量的1/20
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1/25，冷却静置，收集得到析出物A；（6）用析出物A质量的5
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10体积倍量的质量百分数为20%
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40%磷酸二氢盐溶液在25℃
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50℃的温度条件下溶解析出物A，过滤，滤液中加入体积分数为95%的乙醇溶液，搅拌萃取15
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25min,静置分离出上层溶液C；其中，乙醇溶液与磷酸二氢盐溶液体积比为4:6；（7）上层溶液C中加入酸调节PH值至3
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4，减压浓缩至溶液饱和，静置析晶，得到析出物B；（8）将步骤7所得析出物B加入到乙酸中，加热溶解，过滤，并取滤液冷却静置重结晶，并重复数次，获得析出物C；（9）将析出物C加水、加热溶解，冷却静置重结晶，并重复数次，所得晶体即为高纯度迷迭香酸。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：李正华，林涛，
申请(专利权)人：海南舒普生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：