超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及热障涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法。该制备方法包括：对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；将检验合格的靶材放入坩埚，对沉积室抽真空；利用蒸发电子枪加热靶材，使沉积室壁吸附的气体释放；将工件装卡送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪、预热电子枪的电子束电流；当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。本发明专利技术提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，提高了沉积过程稳定性以及工件外观合格率。以及工件外观合格率。以及工件外观合格率。

【技术实现步骤摘要】
超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及热障涂层制备
，具体而言，涉及一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]热障涂层已广泛应用于燃气涡轮发动机机的热端部件防护，目前在规模化应用的热障涂层制备技术主要为电子束物理气相沉积(简称EB
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PVD)和大气等离子喷涂(简称APS)，EB
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PVD和APS制备的涂层形成过程差异，可形成不同结构特征的热障涂层，APS通过熔融粒子不断叠加形成具有层状结构特征的涂层，EB
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PVD通过蒸汽原子沉积在基体上形成具有柱状晶结构特征的涂层。APS技术制备的热障涂层中层状间隙、未融化粒子和孔隙等缺陷使热障涂层具有较低热导率(通常约为0.8～1.2W/m
·
K)，而EB
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PVD技术制备的热障涂层中柱状晶间隙与热流方向一致，使涂层热导率相对较高(通常约为1.5～2.0W/m
·
K)。但相比APS热障涂层来说，EB
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PVD制备的柱状晶结构热障涂层具有更高应变容限和服役寿命，在部分高性能航空发动机涡轮部件热障涂层制备技术首选EB
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PVD技术。然而，随着航空发动机技术发展，涡轮前进口温度持续提升，必然需要更大厚度的EB
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PVD热障涂层来获得高隔热温度，通常EB
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PVD制备的热障涂层厚度小于200μm，然而在部分工况下热障涂层厚度需要达到300μm以上，部分先进航空发动机高压涡轮部件已采用这种超厚EB
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PVD涂层。
[0003]在EB
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PVD制备热障涂层过程中，需要在真空环境下采用高能电子束将涂层材料(称为靶材)熔化、气化后沉积在基体上形成涂层，涂层沉积速率通常为2～3μm/min，获得厚度达到200μm的热障涂层对应的沉积时间约为70～100min，涂层沉积过程的稳定性对涂层质量控制至关重要，然而，现有的电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，在涂层沉积过程中，存在诸多可能导致涂层沉积过程不稳定的问题，且存在诸多可能导致工件表面外观不合格的问题，因此，上述因素对获得高质量热障涂层形成了极大挑战，且随着热障涂层厚度增加，涂层成本也显著增加，如何在高稳定下获得高性能的EB
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PVD热障涂层是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法及热障涂层，以缓解现有技术中的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法存在的沉积过程稳定性差、工件外观合格率低的技术问题。
[0005]本专利技术提供的超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，包括：
[0006]对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；
[0007]将检验合格的靶材放入坩埚，关闭沉积室门，对沉积室抽真空；
[0008]利用蒸发电子枪加热靶材，通过靶材辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附的气体释放，之后，降低蒸发电子枪的电子束电流；
[0009]将工件装卡至预真空室内的专用工装，之后，将工件由预真空室送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；
[0010]提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；
[0011]当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流；
[0012]当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。
[0013]优选地，作为一种可实施方式，所述对沉积室抽真空的步骤包括：对沉积室抽真空，使沉积室压力下降到5
×
10
‑3Pa以下；
[0014]和/或，所述将工件由预真空室送入沉积室的步骤包括：利用水平轴系统将工件由预真空室送入沉积室；
[0015]和/或，所述将工件退入预真空室的步骤包括：通过水平轴系统将工件退入预真空室；
[0016]和/或，所述利用预热电子枪预热工件的步骤包括：通入氧气，并利用预热电子枪加热工件，将工件预热至800～1000℃；
[0017]和/或，所述提高蒸发电子枪的电子束电流的步骤包括：将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A，其中，蒸发电子枪的电子束电流的增加速率低于等于0.5A/min；
[0018]和/或，在所述进行涂层沉积的步骤中，持续移动蒸发电子枪，保持靶材的熔池面积占据靶材面积的1/3～1/2，同时，逐渐抬升靶材，保持靶材的顶面与坩埚的顶面平齐；
[0019]和/或，所述降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：逐渐降低预热电子枪的电子束电流；
[0020]和/或，所述当工件冷却后，将工件退入预真空室的步骤包括：当工件冷却至200℃以下后，将工件退入预真空室；
[0021]和/或，所述将工件退入预真空室的步骤，与所述拆卸工件的步骤之间，还包括：关闭预真空室与沉积室之间的闸板。
[0022]优选地，作为一种可实施方式，所述将蒸发电子枪电子束电流逐渐提高至1.5A的步骤包括：
[0023]逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5～1A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至5～15rpm，之后，保持蒸发电子枪的电子束电流和工件的旋转速率不变，5～10min后，逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至20～50rpm。
[0024]优选地，作为一种可实施方式，所述持续移动蒸发电子枪的步骤包括：将蒸发电子枪以1～2min/周的速度绕靶材的中心轴转动，和/或，蒸发电子枪的电子束的扫描区域覆盖坩埚1cm。
[0025]优选地，作为一种可实施方式，所述通入氧气的步骤包括：通入流量为100～400sccm的氧气；
[0026]和/或，在所述利用预热电子枪预热工件的步骤中，测试工件的至少两个部位的温度，若工件的任意两个部位的温度差值均小于150℃，则保持当前的预热参数；若工件存在两个部位的温度差值大于等于150℃，则调整预热参数；
[0027]和/或，利用热电偶测量工件温度。
[0028]优选地，作为一种可实施方式，所述对沉积室顶部的沉积物进行清理的步骤，与所述将检验合格的靶材放入坩埚的步骤之间，所述制备方法还包括：在沉积室的顶部安装可拆卸的吸板，所述吸板能够粘附沉积物；
[0029]所述对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理的步骤包括：先对蒸发电子枪和预热电子枪的枪头上粘附的沉积物进行打磨，之后，利用超声波清洗蒸发电子枪和预热电子枪的枪头，完成清洗后吹干；
[0030]和/或，所述更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝的步骤包括：更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝，利用千分尺测量钨灯丝的沿长度方向分散设置的至少两个部位的高度，同时，调整钨灯丝，使钨灯丝的被测量部位的高度差小于0.1mm。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超厚电子束物理气相沉积热障涂层的制备方法，其特征在于，包括：对沉积室顶部的沉积物进行清理，并对蒸发电子枪和预热电子枪进行清理，更换蒸发电子枪和预热电子枪的钨灯丝；将检验合格的靶材(2)放入坩埚(1)，关闭沉积室门，对沉积室抽真空；利用蒸发电子枪加热靶材(2)，通过靶材(2)辐射热对沉积室进行烘烤，使沉积室壁吸附的气体释放，之后，降低蒸发电子枪的电子束电流；将工件装卡至预真空室内的专用工装，之后，将工件由预真空室送入沉积室，利用预热电子枪预热工件；提高蒸发电子枪的电子束电流，进行涂层沉积；当涂层沉积厚度达到预设厚度时，降低或关闭蒸发电子枪的电子束电流，并降低或关闭预热电子枪的电子束电流；当工件冷却后，将工件退入预真空室，拆卸工件。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对沉积室抽真空的步骤包括：对沉积室抽真空，使沉积室压力下降到5
×
10
‑3Pa以下；和/或，所述将工件由预真空室送入沉积室的步骤包括：利用水平轴系统将工件由预真空室送入沉积室；和/或，所述将工件退入预真空室的步骤包括：通过水平轴系统将工件退入预真空室；和/或，所述利用预热电子枪预热工件的步骤包括：通入氧气，并利用预热电子枪加热工件，将工件预热至800～1000℃；和/或，所述提高蒸发电子枪的电子束电流的步骤包括：将蒸发电子枪的电子束电流逐渐提高至1.5A，其中，蒸发电子枪的电子束电流的增加速率低于等于0.5A/min；和/或，在所述进行涂层沉积的步骤中，持续移动蒸发电子枪，保持靶材(2)的熔池面积占据靶材(2)面积的1/3～1/2，同时，逐渐抬升靶材(2)，保持靶材(2)的顶面与坩埚(1)的顶面平齐；和/或，所述降低或关闭预热电子枪的电子束电流的步骤包括：逐渐降低预热电子枪的电子束电流；和/或，所述当工件冷却后，将工件退入预真空室的步骤包括：当工件冷却至200℃以下后，将工件退入预真空室；和/或，所述将工件退入预真空室的步骤，与所述拆卸工件的步骤之间，还包括：关闭预真空室与沉积室之间的闸板。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将蒸发电子枪电子束电流逐渐提高至1.5A的步骤包括：逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至0.5～1A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至5～15rpm，之后，保持蒸发电子枪的电子束电流和工件的旋转速率不变，5～10min后，逐渐将蒸发电子枪的电子束电流增加至1.5A，同时，将工件的旋转速率逐渐提高至20～50rpm。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述持续移动蒸发电子枪的步骤包括：将蒸发电子枪以1～2min/周的速度绕靶材(2)的中心轴转动，和/或，蒸发电子枪的电子束的扫描区域覆盖坩埚(1)1cm。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述通入氧气的步骤包括：通入流量
为100～400sccm的氧气；和/或，在所述利用预热电子枪预热工件的步骤中，测试工件的至少两个部位的温度，若工件的任意两个部位的温度差值均小于150℃，则保持当前的预热参数；若工件存在两个部位的温度差值大于等于150℃，则调整预热参数；和/或，利用热电偶测量工件温度。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述对沉积室顶部的沉积物进行清理的步骤，与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：何箐，王世兴，李建超，葛超，李延军，
申请(专利权)人：北京金轮坤天特种机械有限公司，
类型：发明
国别省市：