本发明专利技术公开了一种异氰酸酯的制备方法及装置。一种异氰酸酯的制备方法，包括如下步骤：使气相胺以250～450℃的进料温度自第一进料管进入反应器的撞击区，使光气自第二进料管进入所述撞击区，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低50～200℃，所述第二进料管的数量为4～12个，所述第二进料管围绕所述第一进料管间隔设置，且所述气相胺的进料方向和所述光气的进料方向之间具有大于0且小于90度的夹角，以使所述气相胺和所述光气在所述撞击区相互撞击并混合反应；使保护气体沿所述反应器的内壁通入，形成保护气膜，所述保护气体为光气或惰性气体，所述保护气体的温度为100～200℃。本发明专利技术的制备方法及装置保证较高收率的同时减少副产物，延长反应器的运行周期。延长反应器的运行周期。延长反应器的运行周期。
【技术实现步骤摘要】
一种异氰酸酯的制备方法及装置
[0001]本专利技术涉及一种异氰酸酯的制备方法及装置。
技术介绍
[0002]气相光气化法来制备二异氰酸酯在20世纪40年代就有报道，气相反应过程常常在管式反应器内进行，其具有反应速率快，光气滞留量低的特点。传统气相反应，为了加快反应速率，均采用高温下反应，不仅造成高温下光气分解，含氯副产物增加，而且会发生二胺裂解，变成单胺类化合物，最终生成单官能团异氰酸酯杂质。同时，若混合不当，如混合缓慢时，则生成较多聚合副产物。这些副产物由于反应器内壁壁面温度控制不佳，会进一步聚合，形成高粘度焦油物质，造成器壁内部挂壁结焦、结块，最终堵塞反应器，特别是物料在第一接触点处更易产生结焦物，进而导致混合流场的逐步恶化，缩短了反应器的运行周期。
[0003]专利CN101357316B公开的制备异氰酸酯的方法中，在进行混合反应以前，将胺、光气和惰性气体加热至250℃～500℃，三股物料流体的加热温度最好保持一致，通入反应器中混合并进行光气化反应。又如专利CN1317262C公开的胺气相光气化的方法，其中原料胺和光气加热至250
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450℃，然后将胺和光气通入但喷嘴或多喷嘴的反应器中进行光气化反应。这些方法中，胺与光气之间的反应非常迅速，放出大量反应热，造成反应区急剧升温，增加了反应区热点，造成较多副反应发生。副反应生成的结焦物容易堵塞反应器喷嘴，造成频繁开停车。
[0004]针对这些问题，报道了一些改进方法。如专利CN112645844A公开了一种闪急效应雾化伯胺的汽液两相法光气化反应制备异氰酸酯的方法，采用雾化后呈汽液两相状态的伯胺与高温光气进行光气化反应，利用光气与胺的反应热对反应体系中的胺液滴进行气化，避免了目前气相光气化法的高温和能量损失较多的问题，但是因为反应体系存在液滴胺气化过程，所以该方法中汽液两相胺与光气的混合速率及反应速率低于气相胺与光气的混合速率及反应速率，容易造成反应不均匀，同时气态胺与光气优先反应生成的产物异氰酸酯，容易与液态胺或气化后液态胺反应生成脲类副产物。
[0005]又如专利CN112724045B公开的一种通过气相光气化过程制备二异氰酸酯的方法，其中将光气和二胺分别加热至200～300℃，然后在反应区混合反应，同时在反应区通入惰性介质，及时移走反应放出热量，减少高温情况下反应副产物的产生。然而，其需要在反应区喷入大量的惰性气体，造成体系中惰性气体较多，增加惰性气体处理量，同时惰性气体单耗较大，增加生产成本。
技术实现思路
[0006]针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种异氰酸酯的制备方法及装置，其保证较高收率的同时减少副产物，延长反应器的运行周期。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种异氰酸酯的制备方法，包括如下步骤：
[0009]使气相胺以250～450℃的进料温度自第一进料管进入反应器的撞击区，使光气自第二进料管进入所述撞击区，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低50～200℃，所述第二进料管的数量为4～12个，所述第二进料管围绕所述第一进料管间隔设置，且所述气相胺的进料方向和所述光气的进料方向之间具有大于0且小于90度的夹角，以使所述气相胺和所述光气在所述撞击区相互撞击并混合反应；使保护气体沿所述反应器的内壁通入，形成保护气膜，所述保护气体为光气或惰性气体，所述保护气体的温度为100～200℃；
[0010]使反应物料继续进入所述反应器的延长区进行反应，所述延长区位于所述撞击区的下方；
[0011]将高温反应物骤冷，对液相产物进行分离提纯获得异氰酸酯。
[0012]优选地，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低50～150℃。更优选地，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低80～150℃。以使反应的过程中，气相胺不会被快速液化。
[0013]在一些优选的实施例中，所述气相胺的进料温度为250～300℃，所述光气的进料温度为100～200℃。更优选地，所述光气的进料温度为100～170℃。进一步地，所述光气的进料温度为100～150℃。可选地，所述气相胺为己二胺。
[0014]在一些优选的实施例中，所述异氰酸酯为二异氰酸酯，所述气相胺为二胺，所述二胺和所述光气的摩尔比为1：2～8。更优选地，所述二胺和所述光气的摩尔比为1：4～8。
[0015]在一些优选的实施例中，所述第一进料管沿所述反应器的中心线延伸，所述第二进料管的延伸方向和所述反应器的中心线倾斜相交。通过撞击区强化两种原料混合，可以加快光气及二胺原料混合反应。
[0016]更优选地，所述第一进料管的出口及所述第二进料管的出口上分别设有喷嘴，所述气相胺和所述光气分别通过所述喷嘴进料。
[0017]更优选地，所述第二进料管的喷嘴低于所述第一进料管上的喷嘴。
[0018]在一些优选的实施例中，所述保护气体通过环形进气管通入所述反应器内，所述环形进气管沿所述反应器的内壁设置，使保护气体沿所述反应器的内壁圆周形成保护气膜。在撞击区沿反应器壁通入100～200℃光气，形成气膜保护，防止撞击区副产物在反应器壁沉积。
[0019]在一些优选的实施例中，所述撞击区的内径小于所述延长区的内径，且反应物料经过扩径区进入所述延长区内，所述扩径区的内径自上至下逐渐增大。扩径区能够有效地强化流体的湍流状态，提高流体的混合效果，不会形成返混或旋流，避免了结焦结块。
[0020]在一些优选的实施例中，物料在所述撞击区、扩径区和延长区的停留时间共为50～1000ms。
[0021]在一些优选的实施例中，物料在撞击区、扩径区、延长区的停留时间的比例为1:0.05～0.3：0.5～4。进一步优选为，物料在撞击区、扩径区、延长区的停留时间的比例为1:0.1～0.3：1.5～3.5。
[0022]在一些优选的实施例中，该制备方法还包括反应结束后回收光气的步骤。
[0023]在一些优选的实施例中，保护性气体为光气，后续可以与参加反应的多余的光气一起回收。
[0024]在一些优选的实施例中，惰性气体选自氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化碳中的
一种或多种的混合物。
[0025]本专利技术还采用如下技术方案：
[0026]一种异氰酸酯的制备装置，包括反应器，所述反应器具有撞击区和位于所述撞击区下方的延长区，所述制备装置还包括第一进料管及第二进料管，所述第二进料管的数量为4～12个，所述第二进料管围绕所述第一进料管间隔设置，且所述气相胺的进料方向和所述光气的进料方向之间具有大于0且小于90度的夹角；所述制备装置还包括用于保护气体进料的环形进气管，所述沿所述反应器的内壁设置。
[0027]在一些优选的实施例中，所述反应器还具有位于所述撞击区和所述延长区之间的扩径区，所述撞击区的内径小于所述延长区的内径，所述扩径区的内径自上至下逐渐增大。
[0028]在一些优选的实施例中，所述第一进料管沿所述反应器的中心线延伸，所述第本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：使气相胺以250～450℃的进料温度自第一进料管进入反应器的撞击区，使光气自第二进料管进入所述撞击区，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低50～200℃，所述第二进料管的数量为4～12个，所述第二进料管围绕所述第一进料管间隔设置，且所述气相胺的进料方向和所述光气的进料方向之间具有大于0且小于90度的夹角，以使所述气相胺和所述光气在所述撞击区相互撞击并混合反应；使保护气体沿所述反应器的内壁通入，形成保护气膜，所述保护气体为光气或惰性气体，所述保护气体的温度为100～200℃；使反应物料继续进入所述反应器的延长区进行反应，所述延长区位于所述撞击区的下方；将高温反应物骤冷，对液相产物进行分离提纯获得异氰酸酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光气的进料温度比所述气相胺的进料温度低80～150℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气相胺为二胺，所述二胺和所述光气的摩尔比为1:2～8。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一进料管沿所述反应器的中心线延伸，所述第二进料管的延伸方向和所述反应器的中心线倾斜相交。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一进料管的出口及所述第二进料管的出口上分别设有喷嘴，所述气相胺和所述光气分别通过所述喷嘴进料，所述第二进料管的...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛建拥，李玲，杨丽，余光雄，赵贺，潘洪，
申请(专利权)人：山东新和成维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：
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