一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统技术方案

本发明专利技术公开了一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统，将对氯苯胺与溶剂配制成对氯苯胺溶液，在反应釜中加入固体光气和溶剂；待反应釜内温度达到60～120℃，滴加对氯苯胺溶液；滴加时长为1～2h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；反应釜内采用具有盐团破碎功能的高效搅拌装置，有效快速打碎对氯苯胺盐酸盐形成的盐团；反应混合液采用先过滤后精馏的方式提纯。生产系统包括混配釜、反应釜、过滤器、精馏塔、冷凝器、产物储罐和真空机组。本发明专利技术采用绿色工艺制备，一步法合成，采用高效搅拌装置提高效率，减少聚合的反生，从而提高产品质量及收率。从而提高产品质量及收率。从而提高产品质量及收率。

【技术实现步骤摘要】
一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统


[0001]本专利技术涉及一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统，属于化工设备领域。

技术介绍

[0002]对氯苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，如与3,4
‑
二氯苯胺反应得到优良的抑菌剂N
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
N
′‑
(3,4
‑
二氯苯基)脲。
[0003]对氯苯基异氰酸酯的合成可以用对氯苯胺和光气在惰性溶剂介质中，采用一步法反应制得，如中国专利CN101318913B；以光气作为酰化试剂，由于光气为剧毒化学物质,在生产运输、储存和使用中都有着严格的防范和规定,生产时对操作者的保护也十分严格。
[0004]同时中国专利CN104744306A有提到对氯苯胺与固体光气在惰性溶剂介质中，采用两步法制得；两步法制备周期长，增加能耗。
[0005]在一步法对氯苯基异氰酸酯在合成过程中，在对氯苯胺溶液滴加过程中会有对氯苯胺盐酸盐生成，由于对氯苯胺盐酸盐为固体，采用普通搅拌无法有效快速打破盐团，降低反应效率，导致收率不高。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利技术的主要目的是提供一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统，采用绿色工艺制备对氯苯基异氰酸酯，源头上采用低毒化学品固体光气、溶剂(如甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯)，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；合成工艺中采用一步法进行合成，采用高效搅拌装置提高效率，减少聚合的反生，从而提高产品质量及收率。
[0007]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
[0008]1)将对氯苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成对氯苯胺溶液待用；
[0009]2)在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；
[0010]3)待反应釜内温度达到60～120℃时，向反应釜内滴加上述步骤1)中配制的对氯苯胺溶液，使对氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物对氯苯氨基甲酰氯，中间产物对氯苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到对氯苯基异氰酸酯和少量的对氯苯胺盐酸盐；滴加时长为1～2h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程中，反应釜内采用具有盐团破碎功能的高效搅拌装置，有效快速打碎对氯苯胺盐酸盐形成的盐团，提高反应效率；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物对氯苯基异氰酸酯的反应混合液；
[0011]4)将所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液先进行过滤后，采用精馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
[0012]进一步地，所述混配釜中，对氯苯胺与溶剂的质量比为1：3～6；所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2～5；对氯苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。
[0013]进一步地，所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液采用先过滤后精馏的方式提纯，反应混合液先过滤除去对氯苯胺盐酸盐，再将反应混合液注入精馏塔中，精馏塔采用底部回流和顶部淋洗液冲洗的方式，保证在同一个精馏塔内分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
[0014]进一步地，所述精馏塔中分离出的低沸点副产物包括大部分溶剂和小部分低沸点的反应副产物，所述分离得到的低沸点副产物可用作精馏塔的淋洗液，打回精馏塔顶部继续利用，提高分离提纯效果。
[0015]一种对氯苯基异氰酸酯的生产系统，所述生产系统包括混配釜、反应釜、过滤器、精馏塔、冷凝器、产物储罐和真空机组；所述混配釜的出料口经第一计量泵与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述过滤器的进料口相连，所述过滤器的出料口与所述精馏塔的进料口相连，所述精馏塔的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口；所述低沸点副产物出口与所述冷凝器相连，所述冷凝器与所述真空机组相连；所述产物出口与所述产物储罐相连。
[0016]进一步地，所述精馏塔由上至下包括第一填料区、第二填料区和底部加热区，所述精馏塔的进料口和所述产物出口均设于所述第一填料区和第二填料区之间，两者位于相反侧；所述精馏塔的顶部设有淋洗液进口；所述底部加热区与再沸器相连。
[0017]进一步地，所述冷凝器的液相出口经第二计量泵连接至所述精馏塔顶部的淋洗液进口，所述淋洗液进口的端部设有喷淋头。
[0018]进一步地，所述反应釜内设有高效搅拌装置，所述高效搅拌装置包括搅拌装置和剪切装置；所述搅拌装置包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接的搅拌轴、与所述搅拌轴相连的搅拌片固定架、设于所述搅拌片固定架上的若干搅拌片、与所述搅拌片固定架连接的搅拌桨叶；所述剪切装置包括剪切电机、与所述剪切电机相连的剪切轴、与所述剪切轴相连的若干剪切头；所述搅拌装置套设于所述剪切装置的外围。
[0019]进一步地，所述剪切头为由若干刀片组成的涡轮式剪切刀头，所述剪切头的数量为1
‑
3个，各个所述的剪切头由上至下连接与所述剪切轴上；所述搅拌片固定架的数量为2个，所述搅拌片倾斜设于所述搅拌片固定架的内侧；所述搅拌桨叶的数量为2个，两个所述的搅拌桨叶交叉设置于所述搅拌片固定架的外侧，每个所述搅拌桨叶的一端与其中一个所述的搅拌片固定架的上端相连，另一端与另一个所述的搅拌片固定架的下端相连。
[0020]进一步地，所述搅拌轴与所述剪切轴的转速可相同或不同，所述搅拌轴与所述剪切轴的转动方向可相同或相反；所述搅拌轴的转速范围为30～180rpm；所述剪切轴的转速范围为100～500rpm。
[0021]上述生产方法和生产系统的工作方式如下：先将一定量的对氯苯胺与溶剂在混配釜中配成对氯苯胺溶液，在反应釜内加入一定量的固体光气和溶剂，升温溶解；再将配制好的对氯苯胺溶液经第一计量泵定时定量的滴加到反应釜内，使对氯苯胺与反应釜内的固体光气发生反应，反应过程中，固体光气一直是过量，有利于提高反应效率，减少副反应的发生；反应釜内设置高效搅拌装置，可以有效的打碎反应过程中生成的对氯苯胺盐酸盐盐团，提高反应效率。反应釜内的反应混合液经过滤后送至精馏塔中部，在精馏塔内按沸点高低被分开，低沸点的副产物(包括大部分溶剂和小部分反应产生的低沸点反应副产物)从精馏塔顶部的低沸点副产物出口进入冷凝器，在冷凝器中收集到的低沸点副产物经第二计量泵
定时定量送至精馏塔顶部的进料口，作为淋洗液从喷淋头喷入精馏塔，对精馏塔内的填料区进行进一步淋洗，使得产物的分离提纯效果更好、收率更高。精馏塔的底部为底部加热区，通过再沸器加热；进一步提高高沸点副产物与产物之间的分离提纯效果，增加收率。
[0022]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统，采用绿色工艺制备对氯苯基异氰酸酯，源头上采用低毒化学品固体光气、溶剂(如甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯)，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；合成工艺中采用一步法进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：1）将对氯苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成对氯苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～120℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的对氯苯胺溶液，使对氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物对氯苯氨基甲酰氯，中间产物对氯苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到对氯苯基异氰酸酯和少量的对氯苯胺盐酸盐；滴加时长为1～2h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程中，反应釜内采用具有盐团破碎功能的高效搅拌装置，有效快速打碎对氯苯胺盐酸盐形成的盐团，提高反应效率；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物对氯苯基异氰酸酯的反应混合液；4）将所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液先进行过滤后，采用精馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。2.如权利要求1所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述混配釜中，对氯苯胺与溶剂的质量比为1：3～6；所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2～5；对氯苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。3.如权利要求1所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液采用先过滤后精馏的方式提纯，反应混合液先过滤除去对氯苯胺盐酸盐，再将反应混合液注入精馏塔中，精馏塔采用底部回流和顶部淋洗液冲洗的方式，保证在同一个精馏塔内分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。4.如权利要求3所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述精馏塔中分离出的低沸点副产物包括大部分溶剂和小部分低沸点的反应副产物，所述分离得到的低沸点副产物可用作精馏塔的淋洗液，打回精馏塔顶部继续利用，提高分离提纯效果。5.一种如权利要求1至4中任意一项所述的对氯苯基异氰酸酯的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括混配釜、反应釜、过滤器、精馏塔、冷凝器、产物储罐和真空机组；所述混配釜的出料口经第一计量泵与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述过滤器的...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏剑锋，夏晨东，李兆亮，陈映波，叶朝候，叶海彬，丁世玲，
申请(专利权)人：浙江丽水有邦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：