一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，1）混配釜中配制间甲苯胺溶液待用；2）反应釜中加入固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，滴加间甲苯胺溶液；滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到间甲苯基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%，产品含量≥99.5%的间甲苯基异氰酸酯产物。本发明专利技术采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法进行合成，反应条件温和，效率高；采用三级蒸馏技术提纯，提高产品质量及收率。高产品质量及收率。高产品质量及收率。

【技术实现步骤摘要】
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置


[0001]本专利技术涉及一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，属于化工设备领域。

技术介绍

[0002]间甲苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，广泛应用于取代脲类、氨基甲酸酯类农药和医药的合成。间甲苯基异氰酸酯的合成可以用间甲苯胺和光气在惰性溶剂介质中，采用一步法反应制得，如中国专利CN102119145A；以光气作为酰化试剂，由于光气为剧毒化学物质，在生产运输、储存和使用中都有着严格的防范和规定,生产时对操作者的保护也十分严格。现有技术中存在以下几点劣势：1、光气为剧毒化学品，不易准确计量，易引发泄露的安全隐患。
[0003]2、通过重复蒸馏获，大大降低收率的前提下，获得质量标准为99.0%的产品。
[0004]3、反应稳定性差，存在人为控制误差。
[0005]此外，现有的制备方法得到的是芳香族异氰酸酯的粗产物，需要进一步提纯处理，现有技术中并没有针对芳香族异氰酸酯的提纯方法。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的缺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：1）将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成间甲苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的间甲苯胺溶液，使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯，中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～1.5h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液；所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为：反应结束后，将反应混合液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。2.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述混配釜中，间甲苯胺与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。3.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。4.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述制备方法中，间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。5.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯系统内混合物反生聚合反应。6.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏剑锋，夏晨东，李兆亮，陈映波，周裕民，陈海芳，胥林延，
申请(专利权)人：浙江丽水有邦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：