一种邻烷基-MDI的制备方法技术

本发明专利技术涉及异氰酸酯合成技术领域，尤其涉及一种邻烷基

【技术实现步骤摘要】
一种邻烷基
‑
MDI的制备方法


[0001]本专利技术涉及异氰酸酯合成
，尤其涉及一种邻烷基
‑
MDI的制备方法。

技术介绍

[0002]MDI用途广泛，主要用于聚氨酯泡沫塑料、弹性体和涂料，还用于防水材料、密封材料、陶器材料等；其制成的聚氨酯泡沫塑料，可用作保暖(冷)、建材、车辆、船舶的部件；精制品可制成汽车车挡、缓冲器、合成革、非塑料聚氨酯、聚氨酯弹性纤维、无塑性弹性纤维、博膜、粘合剂等。但是MDI具有较强的刺激性气味，因此依据现有技术建立了一种邻烷基
‑
MDI即4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯基异氰酸酯)的制备方法，其产品结构性能与市场上MDI相似，且刺激性气味较小。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，该方法制备的产品没有MDI的刺激性，可以替代MDI的部分使用，而且大大提高了产品的收率。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006](1)原料的配置：采用有机溶剂分别将4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)和固体光气进行溶解，备用；
[0007](2)低温反应阶段：将配置的固体光气溶液投入反应釜中，再加入催化剂，在搅拌状态下将配置的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液滴加入反应釜中，在
‑
10℃～10℃的条件下维持反应30
‑
60min；
[0008](3)高温反应阶段：将步骤(2)中低温反应后的料液加热至90℃～100℃，继续搅拌且保温反应60
‑
120min，待料液由灰白色变为亮黑色后继续升温至120℃
‑
135℃，恒温回流30
‑
40min后通入氮气，再经过滤、浓缩、蒸馏得到的产品即为4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯基异氰酸酯)。
[0009]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中配置的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液的质量浓度为10～25％；配置的固体光气溶液的质量浓度为25～35％。
[0010]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中固体光气和4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)摩尔比为1～2:1。
[0011]作为一种优选的技术方案，步骤(3)中固体光气与4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的摩尔比为1.4～1.6:1。
[0012]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中有机溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、氯甲苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、三氯苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、丙酸异戊酯、间苯二甲酸二乙酯、氯化萘、十氢化萘或环己酮。
[0013]作为一种优选的技术方案，步骤(2)中低温反应阶段的温度控制在
‑
10℃～
‑
3℃。
[0014]作为一种优选的技术方案，步骤(3)中高温反应阶段的料液加热至90℃～96℃。
[0015]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中反应料液的搅拌速度控制在120
‑
150转/min，步骤(3)中反应料液的搅拌速度控制在100
‑
120转/min。
[0016]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中催化剂为活性炭、二乙胺、三甲胺、二甲基甲酰胺或吡啶，所述催化剂的加入量为4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)质量百分比的1％
‑
5％。
[0017]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中通入氮气的时间为30
‑
60min。
[0018]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术以4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)和固体光气为原料，在催化剂的作用下，以有机溶剂作为反应溶剂，在搅拌的状态下先经过
‑
10℃～10℃的低温反应，再加热至90℃～100℃，经过一段时间的保温反应，料液颜色由灰白色变为亮黑色后继续升温至120℃
‑
135℃，将过量的固体光气分解后再通过氮气将其吹扫出去，再经过过滤、浓缩、减压蒸馏得到4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯基异氰酸酯)。采用上述工艺方法制备的产品没有MDI的刺激性，而且产品收率高，纯度高，可以替代MDI的部分使用。
附图说明
[0020]图1为实施例3中4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯基异氰酸酯)的GC图。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]实施例1
[0023]一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，包括以下步骤：
[0024](1)原料的配置：采用间二甲苯分别将285g(1.01mol)纯度大于99.7％、含水小于200ppm的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)和300g(1.01mol)纯度大于99.5％(工业优级品)的固体光气进行溶解，得到4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液的质量浓度为10％，固体光气溶液的质量浓度为25％；
[0025](2)低温反应阶段：将配置的固体光气溶液投入反应釜中，再加入催化剂(活性炭，加入量为4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)质量百分比的3％)，在搅拌状态(搅拌速度控制在120转/min)下将配置的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液滴加入反应釜中，在
‑
10℃～
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：(1)原料的配置：采用有机溶剂分别将4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)和固体光气进行溶解，备用；(2)低温反应阶段：将配置的固体光气溶液投入反应釜中，再加入催化剂，在搅拌状态下将配置的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液滴加入反应釜中，在
‑
10℃～10℃的条件下维持反应30
‑
60min；(3)高温反应阶段：将步骤(2)中低温反应后的料液加热至90℃～100℃，继续搅拌且保温反应60
‑
120min，待料液由灰白色变为亮黑色后继续升温至120℃
‑
135℃，恒温回流30
‑
40min后通入氮气，再经过滤、浓缩、蒸馏得到的产品即为4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯基异氰酸酯)。2.根据权利要求1所述的一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，其特征在于：步骤(1)中配置的4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)溶液的质量浓度为10～25％；配置的固体光气溶液的质量浓度为25～35％。3.根据权利要求1所述的一种邻烷基
‑
MDI的制备方法，其特征在于：步骤(3)中固体光气与4，4'
‑
亚甲基二(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的摩尔比为1～2：1。4.根据权利要求3所述的一种邻烷基

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小辉，钟文清，陈南超，
申请(专利权)人：山东崇舜新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：