本发明专利技术公开了一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，包括以下步骤：将预处理后的基体烘干，放置于磁控溅射与过滤阴极电弧复合的多激发源等离子体镀膜装置的旋转样品台上；将真空室抽真空并通入氩气，采用离子源对基体表面进行溅射清洗；分别以高纯金属硅和铝作为射频和直流脉冲磁控溅射的溅射靶材，高纯钛和石墨片作为直流磁过滤和脉冲阴极电弧的蒸发靶材，通过调节金属靶溅射功率、石墨靶脉冲频率和脉冲数制备TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜。本发明专利技术制备的TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜元素含量可调、调制周期易控，具有高硬度、高结合强度、低摩擦系数和良好耐磨性能。低摩擦系数和良好耐磨性能。低摩擦系数和良好耐磨性能。
【技术实现步骤摘要】
一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法
[0001]本专利技术涉及一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，属于材料表面改性
技术介绍
[0002]TiAlN薄膜具有硬度高、抗氧化温度高、摩擦系数低、耐磨性良好等优异特性，可广泛用于机械零部件、工（模）具等摩擦磨损部件的防护层。然而，TiAlN涂层在使用过程中常因高的内应力和膜
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基热应力使薄膜开裂并在服役过程中剥落失效，严重影响其使用寿命和效率，涂层的韧性成为影响其使用性能的主要因素。强碳化合物的存在使多层复合膜的碳掺杂在界面处易形成过渡结构固溶体，提高层间结合力，因而通过调控碳掺杂可在复合薄膜中获得纳米晶相和非晶相，层间可相对滑动，缓解膜层和界面应力，并且可通过剪切应变吸收薄膜沉积时的能量，降低残余应力，从而提高韧性。
[0003]多层复合薄膜的结构和性能均与界面间多层膜不同材料结构、性能等匹配程度有关，即碳、氮基化合物的相容性以及多层结构调制周期的相互作用决定了相组成和分布情况，进而影响薄膜的各项性能。通过设计TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜结构，借助纳米多层涂层可将不同性质的材料组合在一起形成一种具有全新性能的涂层，形成可控分布的纳米晶/非晶相和软/硬梯度层界面等非均质结构，可制备低应力、高强韧的多层复合涂层薄膜。中国专利技术专利“一种基体表面的TiAlN/TiAlCN多层膜涂层及其制备方法”（CN201010594825.2）中，通过高功率脉冲磁控溅射技术交替沉积TiAlN/TiAlCN纳米多层膜，虽然涂层具有高硬度、低内应力以及高韧性，但涂层可掺入的碳含量较低（0.1％～5％），并不具有明显的纳米晶
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非晶多相复合结构特性，涂层可调控性能受到明显限制。中国专利技术专利“一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法”（CN201910764978.8）中，通过在基材表面沉积TiAl底层和TiAlN过渡层，然后沉积TiAlN/TiAlCN纳米多层涂层和TiAlCN表面涂覆层，预期制备出具有合适调制周期和调制比的多层涂层，以提高材料表面的耐高温，耐磨损性能和摩擦学性能，但该涂层包含底层、过渡层、功能层和涂覆层，结构复杂，制备工艺繁琐，很难准确获得优化的调制周期和调制比。另外，有研究人员采用直流和高功率脉冲磁控溅射对靶沉积制备了TiAlN和TiAlCN多层涂层（Surface &Coatings Technology，Vol 406，2021，126664），虽然该方法能够制备调制周期可控的多层涂层，但直流磁控溅射制备TiAlN薄膜时容易发生靶中毒问题，影响涂层调制比控制。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在提供一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，通过化学成键能力及碳基非晶相形成规律设计薄膜结构，从而得到具有高硬度、低摩擦系数、良好结合力和耐磨性的多层复合薄膜。
[0005]本专利技术在多激发源等离子体制备多层复合薄膜的基础上，一方面，考虑到钛、铝原
子的溅射产额及其与碳原子的化学成键能力差异，通过优化金属靶溅射功率和石墨靶脉冲频率等工艺参数，可以有效地调控沉积过程中产生的等离子体组分和含量，进而得到钛铝含量可调以及碳基非晶相可控的复合薄膜；另一方面，在TiAlN薄膜的制备过程中，通过改变沉积时间和石墨阴极靶脉冲数，可以实时调控组成层调制比和调制周期，从而实现高质量TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的制备，对于提高TiAlN基多层复合薄膜的使用性能和推广具有重要意义。
[0006]本专利技术提供了一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，将预处理后的基体烘干，放置于磁控溅射与过滤阴极电弧复合的多激发源等离子体镀膜装置的旋转样品台上；将真空室抽真空并通入氩气，采用离子源对基体表面进行溅射清洗；分别以高纯金属硅和铝作为射频和直流脉冲磁控溅射的溅射靶材，高纯钛和石墨片作为直流磁过滤和脉冲阴极电弧的蒸发靶材，通入氩气和氮气（氩气从溅射清洗时开始通入，氮气从沉积薄膜时开始通入），根据化学成键能力及碳基非晶相形成规律设计薄膜结构，通过调节金属靶溅射功率、石墨靶脉冲频率和脉冲数制备TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜。
[0007]本专利技术提供了一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，包括以下步骤：(1) 基体预处理：首先将单面抛光基体用肥皂水清洗并用去离子水冲洗，然后依次放入丙酮溶液和无水乙醇溶液中分别进行超声清洗15 min，除去表面污染物，再放入金刚石微粉悬浮液中超声清洗提高膜基结合强度，然后将基体冲洗干净吹干待用；(2) 将预处理后的基体固定在多激发源真空镀膜装置的旋转样品台上，高纯硅靶和铝靶分别安装在射频和直流脉冲磁控溅射的靶体上，高纯钛和石墨靶安装在直流磁过滤和脉冲阴极电弧的蒸发阴极上，调节基体到溅射靶和脉冲阴极靶之间的距离；(3) 采用真空泵组对真空室抽真空，使真空度达到1
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4 Pa；通过氩气进口通入氩气到真空室内，氩气的流量由氩气流量计控制，使真空室气压稳定在5
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2 Pa；开启样品台电机，采用离子源对基体表面进行溅射清洗，清洗时间为5~15 min，氩离子的能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2，然后冷却至室温；(4) 关闭离子源，对样品施加负偏压，调节挡板阀和氩气流量，使真空室气压稳定在0.3~1Pa，开启射频电源，调节功率为150~300 W，在旋转的基体表面沉积硅过渡层；(5) 关闭射频溅射电源，开启磁过滤直流阴极电弧源和直流脉冲磁控溅射电源，直流阴极电弧源放电电压为50~90 V，通入氮气到真空室内，调节挡板阀、氩气和氮气流量，使真空室气压稳定在0.3~1 Pa，调节负偏压和直流脉冲溅射功率在制备有硅过渡层的基体表面制备TiAlN薄膜，沉积时间10~90 min；(6) TiAlN薄膜沉积完毕后，开启脉冲阴极电弧源，调节阴极电压在300~350 V，真空室气压稳定在0.5~1.5 Pa，调节石墨靶脉冲频率和脉冲数制备TiAlCN复合薄膜；(7) 石墨靶脉冲放电结束后，重复步骤（5）和（6）依次交替沉积TiAlN和TiAlCN复合薄膜，进而制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜。
[0008]上述制备方法中，所述步骤（1）中，金刚石微粉的目数为5000~30000，超声清洗时间0.5 ~5 min。
[0009]上述制备方法中，所述步骤（2）中，调节基体到溅射靶材的距离为8~15 cm，基体到脉冲阴极蒸发靶的距离为5~12 cm。
[0010]上述制备方法中，所述步骤(4)中，负偏压为
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350 ~
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100 V，硅过渡层沉积时间为0.5~2 h。
[0011]上述制备方法中，所述步骤(5)中，氩气流量为20~本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：将预处理后的基体烘干，放置于磁控溅射与过滤阴极电弧复合的多激发源等离子体镀膜装置的旋转样品台上；将真空室抽真空并通入氩气，采用离子源对基体表面进行溅射清洗；分别以高纯硅和铝片作为射频和直流脉冲磁控溅射的溅射靶材，高纯钛和石墨片作为直流磁过滤和脉冲阴极电弧的蒸发靶材，通入氩气、氮气，根据化学成键能力及碳基非晶相形成规律设计薄膜结构，通过调节金属靶溅射功率、石墨靶脉冲频率和脉冲数，从而在基体表面制备减摩耐磨的TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜。2.根据权利要求1所述的制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 基体预处理：首先将单面抛光基体用肥皂水清洗并用去离子水冲洗，然后依次放入丙酮溶液和无水乙醇溶液中分别进行超声清洗15 min，除去表面污染物，再放入金刚石微粉悬浮液中超声清洗提高膜基结合强度，然后将基体冲洗干净吹干待用；(2) 将预处理后的基体固定在多激发源真空镀膜装置的旋转样品台上，高纯硅靶和铝靶分别安装在射频和直流脉冲磁控溅射的靶体上，高纯钛和石墨靶安装在直流磁过滤和脉冲阴极电弧的蒸发阴极上，调节基体到溅射靶和脉冲阴极靶之间的距离；(3) 采用真空泵组对真空室抽真空，使真空度达到1
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2 Pa；开启样品台电机，采用离子源对基体表面进行溅射清洗，清洗时间为5~15 min，氩离子的能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2，然后冷却至室温；(4) 关闭离子源，对样品施加负偏压，调节挡板阀和氩气流量，使真空室气压稳定在0.3~1Pa，开启射频电源，调节功率为150~300 W，在旋转的基体表面沉积硅过渡层；(5) 关闭射频溅射电源，开启磁过滤直流阴极电弧源和直流脉冲磁控溅射电源，直流阴极电弧源放电电压为50~90 V，通入氮气到真空室内，调节挡板阀、氩气和氮气流量，使真空室气压稳定在0.3~1 Pa，调节负偏压和直流脉冲溅射功率在制备有硅过渡层的...
【专利技术属性】
技术研发人员：周兵，王一名，刘竹波，李俊峰，马永，王永胜，于盛旺，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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