一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法技术

一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，将砷化镓废料磨至0.15～0.25mm，按液固比3.5～4：1加入质量浓度30～40％的硫酸溶液，再加入质量浓度35％的双氧水，加热至90～100℃浸出，得到酸溶液；向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，以除渣形式除去砷离子，滤液为硫酸镓溶液；或者用树脂吸附除去砷离子，得到硫酸镓溶液；向硫酸镓溶液中加入硫酸铵，得到硫酸镓铵溶液，加热蒸发，得到硫酸镓铵晶体；将硫酸镓铵晶体溶于水中，得到硫酸镓铵溶液，加热硫酸镓铵溶液至70～90℃，加热时间2～4小时，得到沉淀的氢氧化镓。本发明专利技术方法可将砷化镓废料中的Ga制备成氢氧化镓，操作简单，成本低，既解决了废料堆存问题，又可以制备出氢氧化镓。所得氢氧化镓可进一步制取镓或者氧化镓。氧化镓。氧化镓。

【技术实现步骤摘要】
一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法


[0001]本专利技术属于镓回收
，具体涉及一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法。

技术介绍

[0002]砷化镓(GaAs)是一种重要的半导体材料，依据GaAs材料的半绝缘性与半导体性，砷化镓材料在微电子、光电子、太阳能电池、微波及通信等方面都有不同应用。其中最主要是GaAs单晶材料的制备，全球每年砷化镓单晶的生产量超过100t以上，在单晶生长、切割、研磨、抛光等过程中，最后的成品率很低，常常小于15％，会产生大量的砷化镓废料，所以砷化镓废料就成为了生产镓的重要原材料，其中Ga含量接近50％。目前回收砷化镓的技术主要有真空蒸馏法和酸溶液法，主要产品经电解等工艺形成纯度较高的镓。其中，真空蒸馏法对于设备和废料的成分要求较高，导致其回收成本高，且不适用于回收成分较复杂的废料。酸溶液法需要对砷化镓废料进行萃取和反萃取，以得到镓的水溶液，而后对镓的水溶液通电以电沉积镓，这种过程会产生大量废水，并且溶液中的镓的电沉积过程会伴随剧烈的副反应，导致镓的电沉积电流效率较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述现有技术存在的问题，提出一种利用砷化镓废料制取氢氧化镓的方法。
[0004]本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，方法步骤如下：
[0006](1)将砷化镓废料磨至0.15～0.25mm，按液固比3.5～4：1加入质量浓度30～40％的硫酸溶液，再加入质量浓度35％的双氧水50ml～80ml，加热至90～100℃，浸出1.5～2小时，得到酸溶液；
[0007](2)向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，过滤除去砷钙渣，以除渣形式除去砷离子，滤液为硫酸镓溶液；
[0008](3)向硫酸镓溶液中加入硫酸铵，得到硫酸镓铵溶液，加热蒸发，得到硫酸镓铵晶体；
[0009](4)将硫酸镓铵晶体溶于水中，得到硫酸镓铵溶液，加热硫酸镓铵溶液至70～90℃，加热时间2～4小时，得到沉淀的氢氧化镓。
[0010]进一步地，上述步骤(3)中，硫酸铵溶液和硫酸镓的摩尔比为1.2:1。
[0011]本专利技术通过对砷化镓废料用硫酸浸出，并向溶液中加入适量H2O2，将砷化镓废料中的化合态Ga和As转化为离子态，再将As除去，得到硫酸镓溶液，向硫酸镓溶液中加入硫酸铵，使其加热蒸发得到硫酸铵镓晶体，再将硫酸铵镓晶体溶于水中，溶液经过加热水解得到氢氧化镓。
[0012]与现有技术比较，本专利技术的方法，可以将砷化镓废料中的Ga制备成氢氧化镓，操作
简单，成本低，既解决了废料堆存问题，又可以制备出氢氧化镓。所得氢氧化镓可进一步制取镓或者氧化镓。
附图说明
[0013]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0014]下面结合说明书附图和实施例进一步阐述本专利技术的内容。
[0015]实施例1
[0016]利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，是利用砷化镓废料中的镓先生成硫酸镓铵晶体，再使其水溶液加热水解出氢氧化镓。方法步骤如下：
[0017](1)将100g砷化镓废料磨至0.15～0.2mm的粒度，加入质量浓度30％的硫酸溶液，并加入50ml H2O2，加热至90～100℃，浸出1.5小时，得到酸溶液。硫酸溶液与砷化镓废料的液固比为4：1；
[0018](2)向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，过滤除去砷钙渣，以除渣形式除去砷离子，滤液为硫酸镓溶液；氢氧化钙的加入量为60g；化学反应式如下:Ca(OH)2+H3AsO4→
Ca3(AsO4)2↓
+6H2O；
[0019](3)向滤液中加入硫酸铵，混溶得到硫酸镓铵溶液，化学反应式如下：Ga2(SO4)3+(NH4)2SO4→
2NH4
·
Ga(SO4)2。硫酸铵(NH4)2SO4和硫酸镓Ga2(SO4)3溶液的摩尔比为1.2:1。将硫酸镓铵溶液加热蒸发得到硫酸镓铵晶体；
[0020](4)将1质量份的硫酸镓铵晶体溶于4质量份的水中，制备成硫酸镓铵溶液，将硫酸镓铵溶液加热至70～90℃，加热4小时，产出氢氧化镓沉淀。化学反应式如下：NH4·
Ga(SO4)2→
Ga(OH)3↓
+(NH4)2SO4。
[0021]本实施例镓的回收率为73.4％。
[0022]实施例2
[0023]利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，方法步骤如下：
[0024](1)将100g砷化镓废料磨至0.2～0.25mm的粒度，加入质量浓度35％的硫酸溶液，并加入60ml H2O2，加热至90～100℃，浸出2小时，得到酸溶液。硫酸溶液与砷化镓废料的液固比为3.5：1；
[0025](2)向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，过滤除去砷钙渣，以除渣形式除去砷离子，滤液为硫酸镓溶液；氢氧化钙的加入量为65g；
[0026](3)向滤液中加入硫酸铵，混溶得到硫酸镓铵溶液。硫酸铵(NH4)2SO4和硫酸镓Ga2(SO4)3溶液的摩尔比为1.2:1。将硫酸镓铵溶液加热蒸发得到硫酸镓铵晶体；
[0027](4)将质量1份的硫酸镓铵晶体溶于4质量份的水中，制备成硫酸镓铵溶液，将硫酸镓铵溶液加热至70～75℃，加热3小时，产出氢氧化镓沉淀。镓的回收率为74.1％
[0028]实施例3
[0029]利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，方法步骤如下：
[0030](1)将100g砷化镓废料磨至0.2mm左右的粒度，加入质量浓度40％的硫酸溶液，并加入80ml H2O2，加热至95～100℃，浸出100min，得到酸溶液。硫酸溶液与砷化镓废料的液固
比为3.8：1；
[0031](2)向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，过滤除去砷钙渣，以除渣形式除去砷离子，滤液为硫酸镓溶液；氢氧化钙的加入量为70g；
[0032](3)向滤液中加入硫酸铵，混溶得到硫酸镓铵溶液。硫酸铵(NH4)2SO4和硫酸镓Ga2(SO4)3溶液的摩尔比为1.2:1。将硫酸镓铵溶液加热蒸发得到硫酸镓铵晶体；
[0033](4)将质量1份的硫酸镓铵晶体溶于3质量份水中，制备成硫酸镓铵溶液，将硫酸镓铵溶液加热至80～90℃，加热2小时，产出氢氧化镓沉淀。镓的回收率为75.2％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用砷化镓废料制备氢氧化镓的方法，其特征在于，方法步骤如下：(1)将砷化镓废料磨至0.15～0.25mm，按液固比3.5～4：1加入质量浓度30～40％的硫酸溶液，再加入质量浓度35％的双氧水50ml～80ml，加热至90～100℃，浸出1.5～2小时，得到酸溶液；(2)向酸溶液中加入氢氧化钙，使酸溶液中的砷形成砷钙渣，过滤除去砷钙渣，以除渣形式除去砷离...

【专利技术属性】
技术研发人员：解立群，伍美珍，贾元伟，彭巨擘，白海龙，张家涛，陈光云，
申请(专利权)人：云南锡业集团控股有限责任公司研发中心，
类型：发明
国别省市：