一种磷化铟中铟的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种磷化铟中铟的回收方法，该方法是将磷化铟粉末与铁粉混匀后，加热进行高温固相反应，高温固相反应完成后降温至氯化反应温度并通入氯化氢气体进行氯化挥发氯化铟气体，所得氯化铟气体通过冷凝回收。该方法可以有效地处理磷化铟分解和氯化过程中产生的含磷有害气体，并且通过该方法可以显著提高铟的回收率和氯化铟的纯度，整体工艺资源回收利用率高，对环境友好。对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种磷化铟中铟的回收方法


[0001]本专利技术涉及一种磷化铟的回收方法，尤其涉及一种磷化铟中铟的回收方法，属于金属铟回收领域。

技术介绍

[0002]铟称得上“合金的维生素”，铟合金可用作钎焊料，铟是无铅焊料新的重要添加元素，世界无铅焊料的发展趋势有利于铟钎焊料的应用。利用铟合金熔点低的特点还可制成特殊合金，用于消防系统的断路保护装置及自动控制系统的热控装置，添加少量铟制造的轴承合金是一般轴承合金使用寿命的4～5倍，铟合金还可用于牙科医疗、钢铁和有色金属的防腐装饰件、塑料金属化等方面。
[0003]由于铟具有较强的抗腐蚀能力及对光的反射能力，可制成军舰或客轮上的反射镜。铟对中子辐射敏感，可用作原子能工业的监控剂量材料，目前用在原子能工业的铟，大约与电子工业上的用量相近。
[0004]铟可在蓄电池中作添加剂，在无汞碱性电池中作为缓蚀剂，可使电池成为绿色环保产品。铟在防止雾化层方面的用量不断增加，铟涂层最初是在汽车制造业中采用，有可能普及到工业及高档民用建筑业中去。日本索尼公司专利技术了以铟代替钪的新阴极，这样每根电子枪的成本就降到了掺钪电子枪的十分之一左右。因此，在电视机大功率输出、长寿命方面，铟的应用发展前景引人注目。
[0005]磷化铟由金属铟和赤磷在石英管中加热反应制得，磷化铟半导体材料具有宽禁带结构，并且电子在通过InP材料时速度快，这意味着用这种材料制作的器件能够放大更高频率或更短波长的信号。因此利用磷化铟芯片制造的卫星信号接收机和放大器可以工作在100GHz以上的极高频率，并且有很宽的带宽，受外界影响较小，稳定性很高。因此，磷化铟是一种比砷化镓更先进的半导体材料，有可能推动卫星通信业向更高频段发展。然而，随着磷化铟使用越来越广泛，磷化铟废料也越来越多，大量的含磷化铟的电子垃圾不仅对环境有着严重的影响，也浪费了宝贵的铟资源，因此，磷化铟回收成为处理这些废料的优选方案。
[0006]现有技术当中，回收磷化铟中铟元素的同时会造成一定的磷污染，尤其采用氯化法回收时会产生磷化氢。磷化氢为剧毒、易燃气体，可迅速致人死亡，排入环境中会引发空气、土壤和水体的多重污染。因此，如何在磷化铟中铟回收的过程中无害化处理磷元素引起了越来越多的重视和研究。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种磷化铟的回收方法，该方法可以有效避免磷化铟分解和氯化过程中产生的含磷有害气体，并且可以实现磷化铟中铟的高效回收和获得高纯度氯化铟，整体工艺资源回收利用率高，对环境友好。
[0008]为实现上述技术目的，本专利技术提供了一种磷化铟的回收方法，该方法是将磷化铟粉末与铁粉混匀后，加热进行高温固相反应，高温固相反应完成后降温至氯化反应温度并
通入氯化氢气体进行氯化挥发氯化铟气体，所得氯化铟气体通过冷凝回收。本专利技术的磷化铟回收过程的主要反应原理为：InP(s)+3Fe(s)＝＝In(s,l)+Fe3P(s)，2In(s,l)+6HCl(g)＝InCl3(g)+3H2(g)。本专利技术通过磷化铟分解提取铟元素，将单质气态白磷固化为磷化物，避免了白磷带来的毒害作用，并且防止在后续的氯化提纯阶段生成PH3。
[0009]作为一项优选的方案，所述铁粉与磷化铟粉末摩尔比为3～5：1；进一步的，铁粉与磷化铟粉末摩尔比为3.6～4：1。优选的铁粉为微米级铁粉。
[0010]作为一项较优选的方案，所述铁粉和磷化铟粉末的粒度均小于1000目(小于13μm)。
[0011]利用铁粉与磷化铟的高温反应过程是本专利技术技术方案的关键，铁粉在高温下不仅可以起到还原的作用，使得磷化铟中的铟更彻底地还原分解，还可以与磷化铟分解所产生的白磷反应，生成磷化铁，对磷元素起到良好的固化作用，从源头上减少白磷和PH3的产生。此外，铁粉还可以与反应器内残余的氧气发生反应，从而提供低氧反应条件，因此，本专利技术无需使用真空反应器。铁粉量过少，不能将P完全固化，而铁粉量过多则会造成原料浪费，且严重增加后续处理负担。
[0012]作为一项优选的方案，所述高温固相反应的温度为650℃～800℃，时间为2～4小时。磷化铟在650℃开始分解，当温度达到800℃时大量分解，为了保证反应由充足的停留时间，磷化铟的分解速度不能过快，过快会导致反应器内压力快速升高，影响操作安全。
[0013]作为一项优选的方案，所述氯化反应的温度为400～600℃。
[0014]作为一项优选的方案，所述氯化氢气体与磷化铟的摩尔比为22～50：1，进一步的，氯化氢气体与磷化铟的摩尔比为38～44：1。由于金属铟质地柔软，在空气中易发生轻微氧化，不便于贮存和运输，同时将金属铟进一步提纯，因此，采用氯化固定法，将金属铟转化为氯化铟，便于贮存和运输。
[0015]作为一项优选的方案，所述冷凝的温度为不高于150℃。
[0016]与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是：
[0017](1)本专利技术所提供的技术方案在回收磷化铟中的铟元素时，不产生剧毒易燃的白磷烟气以及磷化氢气体，减少对环境的影响，且成本低廉，适用于大规模生产化需要。
[0018](2)本专利技术所提供的技术方案流程简便，易于操作，无需采用真空反应釜和变温程序设定，所得副产物磷化铁可作为磷酸铁锂电池原料，进一步降低生产成本，提高经济效益。
[0019](3)本专利技术所提供的技术方案可以有效提高磷化铟废料中铟的回收率和纯度，铟的回收率可达98％以上，氯化铟纯度可达99.9％。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术及其具体实施方式作进一步详细说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。
[0021]本专利技术的特征在于以下步骤：
[0022]A、将粒度小于1000目(13μm)的磷化铟与粒度同样小于1000目(13μm)的铁粉回合均匀，铁粉与磷化铟摩尔比不低于3.
[0023]B、将步骤A得到的混合粉末置于石英舟中，然后放入气氛炉中加热到650～800℃，保温不低于2小时。
[0024]C、将步骤B得到的混合粉末降温到400～600℃，向气氛炉中通入氯化氢，氯化氢气体与磷化铟的摩尔比不低于22.
[0025]D、将步骤C得到的气态氯化铟冷凝回收。
[0026]所述的磷化铟和铁粉粒度不低于1000目(13μm)，铁粉与磷化铟摩尔比不低于3。
[0027]所述磷化铟与铁粉混合粉加热温度为650～800℃。
[0028]所述磷化铟与铁粉混合粉混合粉末通入氯化氢的温度范围400～600℃，通入氯化氢气体与磷化铟的摩尔比不低于22。以下给出几个实施例作出进一步说明：实例1
[0029]将粒度为1000目(13μm)的磷化铟与粒度同样为1000目(13μm)的铁粉回合均匀，铁粉与磷化铟摩尔为3。将得到的混合粉末置于石英舟中，然后放入气氛炉中加热到650℃，保温2小时。将混合粉末降温到40本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷化铟中铟的回收方法，其特征在于：将磷化铟粉末与铁粉混匀后，加热进行高温固相反应，高温固相反应完成后降温至氯化反应温度并通入氯化氢气体进行氯化挥发氯化铟气体，所得氯化铟气体通过冷凝回收。2.根据权利要求1所述的一种磷化铟中铟的回收方法，其特征在于：所述铁粉与磷化铟粉末摩尔比为3～5：1。3.根据权利要求1或2所述的一种磷化铟中铟的回收方法，其特征在于：所述铁粉和磷化铟粉末的粒度均小于1000目。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科湘，陈飞，
申请(专利权)人：株洲科能新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：