用于快速检测爆炸物的荧光材料及其制备方法以及应用技术

本发明专利技术公开了用于快速检测爆炸物的荧光材料，还公开了该荧光材料的制备方法，包括：S1，1,8

【技术实现步骤摘要】
用于快速检测爆炸物的荧光材料及其制备方法以及应用


[0001]本专利技术涉及爆炸物检测
，特别是涉及一种用于快速检测爆炸物的 荧光材料及其制备方法以及应用。

技术介绍

[0002]爆炸物主要包括一些硝基芳香烃类、硝基脂肪类、硝铵类、硝酸酯类和过 氧化物类的小分子化合物。
[0003]爆炸物的超痕量检测技术主要是对爆炸物挥发出的蒸气和粘附于爆炸物容 器表面及任何接触过爆炸物的物件(包括人体)表面所残留的超痕量级爆炸物 进行检测的技术。目前，对于超痕量爆炸物检测的技术方法主要有气相色谱
‑
质 谱联用、气相色谱
‑
电子捕获质谱、表面增强拉曼光谱、X射线成像、热中子分 析法、电化学和离子迁移谱、搜爆犬等。
[0004]以上检测方法虽然具有很好的灵敏性，但由于多种原因而不能成为理想的 现场检测方法。比如，离子迁移谱是当前国际上应用最广泛的痕量爆炸物检测 技术，可以实现高灵敏度、高选择性检测爆炸物。但该设备不易于携带、价格 昂贵，需要专业人员操作，很难实现不同地点的在线快速检测。
[0005]近年来，基于光诱导电子转移的荧光传感技术由于其超高的灵敏度和较低 的仪器要求迅速在国际上引起了极大的关注。

技术实现思路

[0006]本专利技术的一优势在于提供一种用于快速检测爆炸物的荧光材料，其具有良 好的空间构型，能够用于检测爆炸物。
[0007]本专利技术的另一优势在于提供一种上述荧光材料的制备方法，该方法操作简 单，易于实现，具有良好的工业化应用前景。
[0008]为了实现本专利技术的上述至少一优势或其他优点和目的，本专利技术提供了一种 用于快速检测爆炸物的荧光材料，包括：所述荧光材料由多个荧光材料单体连 接而成，荧光材料单体的结构式如式(I)所示：
[0009][0010]其中，R1，R2，R3，R4相同或不同，彼此独立地选自H、CH3、C
n
H
2n+2
、 C
n
H
2n
、Cl、Br、Ph、Ar；其中n选自2～18的整数。
[0011]本专利技术还提供了上述荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1：1,8
‑
二氨基萘及其衍生物和1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯及其衍生物或 1,3,5
‑
三(4
‑
羧基苯基)苯及其衍生物在第一溶剂中混合，加入焦亚硫酸钠，进 行回流反应，反应结束后加入酸溶液调节反应液pH值至中性，过滤干燥后重结 晶，得到预制品，预制品为荧光材料单体；
[0013]具体合成路线为：
[0014][0015]S2：预制品与卤代烃在第二溶剂中混合，加入碱催化剂，搅拌反应，然后 过滤，重结晶，得到所述荧光材料。
[0016]根据本申请的一实施例，1,8
‑
二氨基萘及其衍生物与1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基) 苯及其衍生物的物质的量比为6～3:1，1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯及其衍生物与焦 亚硫酸钠物质的量比为0.5～2:1；
[0017]或1,8
‑
二氨基萘及其衍生物与1,3,5
‑
三(4
‑
羧基苯基)苯及其衍生物的物质 的量比为6～3:1，1,3,5
‑
三(4
‑
羧基苯基)苯及其衍生物与焦亚硫酸钠物质的量比 为0.5～2:1。
[0018]根据本申请的一实施例，卤代烃与预制品物质的量比为0.5～3:1；碱与卤代 烃物质的量比为8～2:1；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠中 的一种或一种以
上。
[0019]根据本申请的一实施例，卤代烃为饱和直链末端卤代烃XC
m
H
2m
X，其中， X选自Cl、Br、I，m选自2～20中的整数。
[0020]根据本申请的一实施例，第一溶剂选自甲醇、乙醇中的一种或一种以上； 第二溶剂选自丙酮。
[0021]根据本申请的一实施例，S1中，回流反应的温度为95～110℃，反应时间为 1～5h。
[0022]根据本申请的一实施例，S2中，反应的温度为20～100℃，反应时间为1～24 h。
[0023]本专利技术还提供了上述荧光材料在检测爆炸物中的应用。
[0024]根据本申请的一实施例，爆炸物选自2,4,6
‑
三硝基甲苯(TNT)、2,4
‑
二硝基 甲苯(DNT)、一硝基甲苯(MNT)、黑索金(RDX)、塑性炸药(C4)。
[0025]本专利技术的有益效果在于：
[0026]本专利技术的荧光材料具有良好的空间构型，对爆炸物检测具有非常好的性能， 可以检测多种类型爆炸物，如2,4,6
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三硝基甲苯、2,4
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二硝基甲苯、一硝基甲苯、 黑索金、塑性炸药。
[0027]本专利技术的制备方法简单，易于实现。
附图说明
[0028]图1为实施例1制备的预制品的1H NMR谱图；
[0029]图2为实施例1制备的预制品的
13
C NMR谱图；
[0030]图3为实施例1制备的预制品的质谱谱图；
[0031]图4为实施例1制备的荧光材料与TNT作用前后的紫外检测谱图；
[0032]图5为实施例1制备的荧光材料与不同爆炸物作用前后的紫外检测谱图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是 全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0035]实施例1
[0036]用于快速检测爆炸物的荧光材料A的合成：
[0037](1)500mL圆底烧瓶中，加入磁力搅拌子，加入1,8
‑
二氨基萘11g(70 mmol)，1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯7.8g(20mmol)，加入焦亚硫酸钠1.9g(10 mmol)，乙醇150mL，搅拌溶解后，100℃回流加热2小时，停止加热，加入适 量稀盐酸，调节pH值为中性后有沉淀生成，过滤，干燥，重结晶得到预制品， 预制品为黄色粉末，8.2g。
[0038]通过核磁和质谱表征预制品的结构，得到的1H NMR谱图如图1所示，
13
C NMR谱图如图2所示，质谱谱图如图3所示，具体数据如下：
[0039]1H 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于快速检测爆炸物的荧光材料，其特征在于，所述荧光材料由多个荧光材料单体连接而成，荧光材料单体的结构式如式(I)所示：其中，R1，R2，R3，R4相同或不同，彼此独立地选自H、CH3、C
n
H
2n+2
、C
n
H
2n
、Cl、Br、Ph、Ar；其中n选自2～18的整数。2.权利要求1所述的荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：1,8
‑
二氨基萘及其衍生物和1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯及其衍生物或1,3,5
‑
三(4
‑
羧基苯基)苯及其衍生物在第一溶剂中混合，加入焦亚硫酸钠，进行回流反应，反应结束后加入酸溶液调节反应液pH值至中性，过滤干燥后重结晶，得到预制品；S2：预制品与卤代烃在第二溶剂中混合，加入碱催化剂，搅拌反应，然后过滤，重结晶，得到所述荧光材料。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：1,8
‑
二氨基萘及其衍生物与1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯及其衍生物的物质的量比为6～3:1，1,3,5
‑
三(对甲酰基苯基)苯及其衍生物与焦亚硫酸钠物质的量比为0.5～2:1；或1,8
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋琼，李新建，张彤，
申请(专利权)人：山东产研绿色与健康研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：