一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)配置碳酸氢铵溶液，作为反应釜中的底液，保持温度在25～40℃之间；(2)配置可溶性钴溶液，溶液中加入1％～2％的聚乙二醇分散剂；(3)开启搅拌，将可溶性钴溶液加入反应釜中，反应1h，再陈化24h；(4)将获得的浆料脱水、洗涤；(5)加入酚醛树脂分散剂进行搅拌、脱水、烘干、筛分后得到分散性能好的类球形碳酸钴。本发明专利技术方法生产的碳酸钴，可作为制备钴粉的原料。作为制备钴粉的原料。作为制备钴粉的原料。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳酸钴的制备
，特别涉及一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法。

技术介绍

[0002]硬质合金因其具有硬度高，强度、韧性及耐磨性良好，同时具有较低膨胀系数和优良的耐腐蚀性能，被广泛应用于电子信息、油气开采、矿产开发及海洋勘探、航天与航空及国防军工等领域，在经济发展与国防建设中起着极为重要的作用。
[0003]随着材料科学的发展，尤其是在硬质合金工业中超细晶硬质合金快速发展，钴粉作为硬质合金的粘结剂，要求钴粉粒度为亚微米级、粒度分布较窄、颗粒形貌为近球形等更高的品质。采用球形超细钴粉使其在球磨过程中更加容易分散，不仅能减少球磨混合时间进而减少对合金颗粒的损伤程度，同时可使硬质合金混合料中钴分布更均匀，有助于合金微观组织结构的均匀化。碳酸钴作为钴粉的前驱体，其形貌、粒径和粒径分布对钴粉的形貌、粒径和粒径分布有极大影响。因此，开发一种制备粒径尺寸为超细、形貌为球形的碳酸钴对制备高质量钴粉具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种粒径尺寸为超细、形貌为球形的碳酸钴的制备方法，具体方案如下：
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法的步骤包括：
[0006]步骤一:配置碳酸氢铵溶液，作为反应釜中的反应底液，保持温度在25～40℃之间；
[0007]步骤二：配置可溶性钴溶液，溶液中加入1％～2％的聚乙二醇分散剂；
[0008]步骤三：开启搅拌，将可溶性钴溶液加入反应釜中，反应1～5h，再陈化20～24h；
[0009]步骤四：将获得的浆料脱水、洗涤；
[0010]步骤五：加入酚醛树脂分散剂进行搅拌、脱水、烘干、筛分后得到分散性能好的类球形碳酸钴。
[0011]优选的，步骤一中碳酸氢铵溶液浓度为200～280g/L。
[0012]优选的，步骤一中可溶性钴溶液可以为氯化钴溶液、硫酸钴溶液、草酸钴溶液中的一种或多种。
[0013]优选的，步骤一中反应釜体积为5m3，碳酸氢铵溶液与反应釜体积比为(0.24～0.32)：1。
[0014]优选的，步骤二中可溶性钴溶液的钴浓度为110～150g/L。
[0015]优选的，步骤二中分散剂称取钴盐重量的1％～2％后，加入纯水溶解，再将其倒入可溶性钴溶液中混合均匀。
[0016]优选的，步骤三中开启搅拌，搅拌速度为1000～1200r/min。
[0017]优选的，步骤三中可溶性钴溶液通过计量泵加入步骤一中的反应底液，加料速度为0.5～1m3/h。
[0018]优选的，步骤三可溶性钴溶液通过计量泵打入反应釜底部，直至pH达到6.5～8.5。
[0019]优选的，步骤四中用离心机对浆料脱水，脱水后转入调浆槽用纯水洗涤2次。
[0020]优选的，步骤五加入0.5％
‑
1％的分散剂进行搅拌，通过搅拌将团聚的碳酸钴打散，分散剂使其不会再重新团聚，之后再脱水烘干筛分。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术方法包括：第一步，配置碳酸氢铵溶液，作为反应釜中的底液，保持温度在25～40℃之间；第二步，配置可溶性钴溶液，溶液中加入1％～2％的聚乙二醇分散剂；第三步，开启搅拌，将可溶性钴溶液加入反应釜中，直至反应体系pH达到6.5～8.5，反应1h，再陈化24h；第四步，将获得的浆料脱水、洗涤；第五步，加入酚醛树脂分散剂进行搅拌、脱水、烘干、筛分后得到分散性能好的类球形碳酸钴。
[0022]本专利技术提供的碳酸钴制备方法，工艺简单，采用反向沉淀法可实现生产过程中pH的稳定控制，加入分散剂制备的碳酸钴，具有高分散性，形貌为类球形，可以用于制备高品质的钴粉。针对工艺参数未控制好产生的“次品”碳酸钴，最后加入酚醛树脂进行搅拌，通过搅拌将团聚的碳酸钴打散，分散剂使其不会再重新团聚，仍具有高分散性，可以用于制备其他规格的钴粉，节约了成本。
附图说明
[0023]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解。
[0024]图1为实施例1利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴2000倍扫描电镜图。
[0025]图2为实施例1利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴20000倍扫描电镜图。
[0026]图3为实施例2利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴3000倍扫描电镜图。
[0027]图4为实施例2利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴30000倍扫描电镜图。
[0028]图5为实施例3利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴2000倍扫描电镜图。
[0029]图6为实施例3利用氯化钴、碳酸氢铵制备的碳酸钴20000倍扫描电镜图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，通过结合实施例来对本专利技术做进一步的解释说明。本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0031]该方法的步骤为：
[0032](1)配置碳酸氢铵溶液，作为反应釜中的底液，保持温度在25～40℃之间；
[0033](2)配置可溶性钴溶液，溶液中加入1％～2％的聚乙二醇分散剂；
[0034](3)开启搅拌，将可溶性钴溶液加入反应釜中，直至反应体系pH达到6.5～8.5，反应1h，再陈化24h；
[0035](4)将获得的浆料脱水、洗涤；
[0036](5)加入0.5％
‑
1％的酚醛树脂分散剂进行搅拌，通过搅拌将团聚的碳酸钴打散，分散剂使其不会再重新团聚，之后再脱水烘干筛分，得到分散性能好的类球形碳酸钴。
[0037]以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
[0038]实施例1
[0039]在反应釜中，将碳酸氢铵晶体和纯水混合，配置成浓度为200g/L的碳酸氢铵溶，将氯化钴晶体、聚乙二醇分散剂和纯水混合制备浓度为120g/L的氯化钴溶液。
[0040]以配置的碳酸氢铵溶液作为反应釜的底液，在常温下，通过计量泵向反应釜中加入氯化钴溶液，加入速率为0.5m3/h，同时以1000r/min的速度进行搅拌，当底液pH降至6.5时，停计量泵，延续搅拌3h。
[0041]反应结束，停止搅拌，陈化20h后，打入离心机中脱水，脱水后转入调浆槽用纯水洗涤2次，洗涤干净，加入0.5％的酚醛树脂分散剂进行搅拌，之后再脱水烘干筛分，得到粒径D50＝1.092μm的碳酸钴。
[0042]对实施例1得到的碳酸钴进行扫描电镜检测，其微观组织如图1和图2所示。本实施例制备的碳酸钴晶粒细小，形貌为类球形。
[0043]实施例2
[0044]在反应釜中，将碳酸氢铵晶体和纯水混合，配置成浓度为240g/L的碳酸氢铵溶液。将氯化钴晶体、聚乙二醇分散剂和纯水混合制备浓度为110g/L的氯化钴溶液。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，包其特征在于，包括以下步骤：步骤一:配置碳酸氢铵溶液，作为反应釜中的反应底液，保持温度在25～40℃之间；步骤二：配置可溶性钴溶液，溶液中加入1％～2％的聚乙二醇分散剂；步骤三：开启搅拌，将可溶性钴溶液加入反应釜中，反应1～5h，再陈化20～24h；步骤四：将获得的浆料脱水、洗涤；步骤五：加入酚醛树脂分散剂进行搅拌、脱水、烘干、筛分后得到分散性能好的类球形碳酸钴。2.根据权利要求1所述的一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，特征在于，所述步骤一中碳酸氢铵溶液浓度为200～280g/L。3.根据权利要求1所述的一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，特征在于，所述步骤一中可溶性钴溶液可以为氯化钴溶液、硫酸钴溶液、草酸钴溶液中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，特征在于，所述步骤一中反应釜体积为5m3，碳酸氢铵溶液与反应釜体积比为(0.24～0.32)：1。5.根据权利要求1所述的一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法，特征在于，所述步骤二中可溶性钴溶液的钴浓度为110～150g/L。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰秋平，何文龙，谢臣珍，徐超，段伟，邱运斌，肖璠，汤林胜，张斌，宋林强，
申请(专利权)人：江西江钨钴业有限公司，
类型：发明
国别省市：