一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明专利技术的光催化剂由磁性铁氧材料Fe0

【技术实现步骤摘要】
一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂制备
，具体的说，涉及一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]环境污染和能源短缺是阻碍人类可持续发展的两大主要难题，环境友好型半导体光催化技术可以通过吸收光波能量而产生具有氧化还原性质的电子
‑
空穴对（h
+
‑
e
‑
）降解环境中的有机污染物，从而有效去除环境中的有毒有害污染物，然而常见的光催化材料存在着明显的缺陷，以TiO2为例，其禁带宽度为 3.2
‑
3.5 eV，对应的吸收波长为 387.5 nm，光吸收范围仅限于占太阳能光谱5%的紫外光区域，因此积极研制和开发对可见光响应程度高且长久高效光谱材料尤为重要。
[0003]近些年来，基于Fe2O3作为新型可见光催化剂，因其具有适宜的能带结构、组成元素来源广泛、化学和热稳定性好、无毒、禁带宽度较窄等优点，在可见光催化剂领域中受到极大的关注。但是单体Fe2O3材料受限于其光生电子空穴转移和分离效率低、易于复合、可见光吸收也相对较弱等缺点使其对于污染物的去除效率并不理想。此外，在实际生产使用中，光催化剂的回收问题也是需要仔细考虑的地方。因此，对材料制备的过程中不仅要考虑其光催化性能得以提升的同时解决光催化剂的可回收问题。
[0004]针对Fe2O3可见光接收能力差和电子
‑
空穴对复合率高的缺点，研究者发现金属异质结能够极大提升其光催化性能，如Cr/Fe2O3、Pt/Fe2O3和C
O
/Fe2O3等。这些多组元催化剂提高了对可见光的吸收能力，加速了电子
‑
空穴对的分离效率，为光催化过程提供了更多反应活性位点，提升多组分催化剂的界面电荷转移能力，从而增进催化效率。然而金属离子不可避免的浸出很容易造成二次污染，并且制备成本较高。此外，仍然存在Fe2O3催化反应后难回收的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提出了一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法。处理效率较高，处理成本较低且易于回收。
[0006]为达到上述目的，本专利技术按如下技术方案实施的：一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，S1：将FeCl3·
6H2O放入1mol/L HCl溶液中进行溶解，在常温下搅拌10分钟，然后加入1mol/L Na2SO3，保持搅拌20分钟，最后加入氨水并搅拌均匀，得到混合液；S2：将混合液放入不锈钢高压釜中进行热处理，热处理温度为160
‑ꢀ
200
°
C，热处理时间为24
‑
32h，冷却至室温后，得到深褐色粉末；S3：采用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 对深褐色粉末进行冲洗数次，然后在50
°
C温度下干燥12小时，得到FeO
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)；S4：将FeO
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)分散到乙醇中进行超声波搅拌30分钟，然后加入竹子粉
末，继续搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将悬浮液加热至50
°
C直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，然后将其放入管式炉中，以5
°
C/min的加热速率加热至 600
°
C，并在 N2气氛下保持2小时，最后使其自然冷却至室温，收集固体；S5:将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，然后将固体研磨过100目筛，得到催化剂FeO
X
‑
BC。
[0007]优选的，步骤S1中，HCl ：Na2SO3 ：氨水的体积比为10：6：5。
[0008]优选的，步骤S2中，不锈钢高压釜的内衬材质为聚四氟乙烯。
[0009]优选的，步骤S4中，Fe0X和竹子粉末的质量比为1:1
‑
20。
[0010]优选的，步骤S4中Fe0X和竹子粉末的质量比为1:10。
[0011]本专利技术的有益效果：(1)磁性铁氧
‑
生物炭（Fe0
X
‑
BC）纳米光催化剂相结合形成新型三元异质结，结合了磁性铁氧为n异质结构和生物炭为P异质结构使之能够形成P
‑
N结构，大大提高材料在可见光区域的光吸收能力，促进光生电子和空穴的转移，增强材料的催化性能；(2)四氧化三铁和三氧化二铁的复合不仅能够增加了Fe2O3对可见光的吸收范围而且由于Fe3O4本身的磁性很容易从外界环境中回收；(3)通过一锅法在制备生物碳的同时将磁性铁氧材料和生物炭耦合显著提高了材料的比表面积，并且可以在材料表面产生大量羟基基团，极大地增加材料的吸附位点，有利于复合污染物与材料的接触，提高材料的光催化能力。
附图说明
[0012]图1是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC的3000倍SEM图；图2是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC的5000倍SEM图；图3是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC的XRD图；图4是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC的磁滞回线；图5是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC回收前的磁性测试图；图6是本专利技术复合光催化剂Fe0
X
‑
BC回收后的磁性测试图；图7是Fe0
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)、BC、Fe0
X
‑
BC的光催化过程降解苯胺浓度随时间变化示意图；图8是实施例2制备得到的复合光催化剂Fe0
X
‑
BC的循环处理苯胺废水效果图。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
[0014]实施例1将FeCl3·
6H2O溶解在10mL 1mol/L HCl溶液中，在常温下搅拌10分钟，得到混合溶液1；在所述混合溶液1中加入6ml 1mol/L Na2SO3并保持搅拌20分钟，得到混合液2；最后，将5ml氨水完全注入混合物中搅拌均匀，得到混合液3。将制备的混合物转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并在160
‑ꢀ
200
°
C的温度下进行热处理，时间范围为24到32小时，冷却至室温，收集收集深褐色粉末；将所述粉末用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 冲洗数次，50
°
C下
干燥12小时，得到Fe0
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)。
[0015]将Fe0
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)分散在50 ml乙醇中超声30分钟，然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，S1：将FeCl3·
6H2O放入1mol/L HCl溶液中进行溶解，在常温下搅拌10分钟，然后加入1mol/L Na2SO3，保持搅拌20分钟，最后加入氨水并搅拌均匀，得到混合液；S2：将混合液放入不锈钢高压釜中进行热处理，热处理温度为160
‑ꢀ
200
°
C，热处理时间为24
‑
32h，冷却至室温后，得到深褐色粉末；S3：采用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 对深褐色粉末进行冲洗数次，然后在50
°
C温度下干燥12小时，得到Fe0
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)；S4：将Fe0
X
(Fe3O4‑ꢀ
Fe2O3)分散到乙醇中进行超声波搅拌30分钟，然后加入竹子粉末，继续搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将悬浮液加热至50
°
C直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，然后将...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭红波，杨雯雯，许志敏，王思瑶，林俊健，杨杰，牛一帆，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：