玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式质谱电离装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式质谱电离装置及其应用，其中，该质谱电离装置包括：样品载物台，样品载物台包括：支撑架；可拆卸萃取元件，萃取元件的一端与支撑架相连，萃取元件包括：导电层，导电层是由不锈钢形成的；萃取层，萃取层位于导电层的至少部分表面上，萃取层是由有机共价聚合物形成的，其中，共价有机聚合物是由1,3,5

【技术实现步骤摘要】
玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式质谱电离装置及应用


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式质谱电离装置及其应用。

技术介绍

[0002]玉米赤霉烯酮类毒素是丝状真菌产生的一类有毒次级代谢产物，极易对农产品和饲料产生污染，导致人类和动物发生严重的健康问题。当动物摄入被玉米赤霉烯酮类毒素污染的饲料时，这些玉米赤霉烯酮类毒素会被代谢成毒性更强的次级产物，并转移到动物产品(牛奶和鸡蛋等)中，进而增大了人类摄入玉米赤霉烯酮类毒素的风险。
[0003]目前，玉米赤霉烯酮类毒素的检测方法主要包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)，传感技术、色谱法和液质联用法等。酶联免疫吸附测定法虽然检测速度快，但这类检测方法多为半定量或定性分析，存在假阳性较高和重复性较差等缺点。传感技术在实际应用中通常具有较差的稳定性、重复性和准确性。此外，大多数传感技术通常只能检测1种玉米赤霉烯酮类毒素。色谱法由于具有灵敏度高，分离能力强且不易受到基质干扰等优点，但也存在一定的缺陷，如不能对多种玉米赤霉烯酮类毒素同时分析和需要对目标玉米赤霉烯酮类毒素进行复杂的衍生化处理。相比之下，液质联用法将液相色谱的高效分离能力和质谱检测器的高灵敏度相结合，可以实现食品中痕量玉米赤霉烯酮类毒素的精准快速检测。然而，玉米赤霉烯酮类毒素在食品中的浓度水平较低且易于与复杂的食品基质成分结合，基质干扰严重影响检测的灵敏度，需要有效的样品前处理技术对其进行高效分离和纯化，并且色谱与质谱联用系统的检测耗时较长。
[0004]由此，对玉米赤霉烯酮类毒素检测类化合物的分析检测的技术有待改善。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式质谱电离装置，该装置的萃取元件为可拆卸式，可取下放置在样品溶液中进行玉米赤霉烯酮类毒素的吸附，然后安装在质谱电离装置的支撑架上，通过高压电实现玉米赤霉烯酮类毒素的电离离子化，进而实现目标物的萃取分离和离子化，减少外界污染和样品损失，避免了液相色谱的使用，显著缩短了检测时间，适用于复杂样品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的快速萃取和直接质谱检测。
[0006]需要说明的是，本专利技术是基于专利技术人的下列工作而完成的：
[0007]应用敞开式质谱进行目标物的检测，相比于常规液质检测方法，样品前处理较简单，有的甚至不需要进行样品前处理，而且不需要经过色谱柱的分离，可以大大节省检测时间，检测一个样品往往仅需几十秒的时间。敞开式质谱离子源的基本结构就是利用进样装置，将洗脱溶液导入进样装置，并且在洗脱溶液或进样装置上施加高压电，形成电喷雾，在大气压下离子化，随后进入质谱仪进行分析。目前较为常见的敞开式质谱离子源的进样装
置主要是在纸喷雾离子源的基础上发展的，以固体基板作为载体的电喷雾质谱技术，可以将其称为固体基板
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电喷雾质谱(Solid
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Substrate ESI
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MS)，目前采用的固体基质有牙签、竹尖、多孔膜、玻璃棒等惰性材料，这些固体基质存在制备困难，吸附容量小，富集能力弱等缺点，难以实现对某种或某一类结构相似化合物的选择性吸附和检测。并且，采用惰性材料作为固体基板时，具有较高的背景干扰，抗基质干扰能力差。传统的质谱离子源需要配置单独的溶液注射泵、氮气发生器或氮气瓶、高温加热模块、电源模块等，体积大、不方便移动、存在高温烫伤等安全风险，只适用于实验室应用，难以用于现场实时操作，极大限制了其在应急、现场检测等领域的应用。专利技术人创造性地以附着有共价有机聚合物的不锈钢板为固体基质，也就是萃取元件，对玉米赤霉烯酮类毒素具有较强的吸附和富集作用，提取富集的特异性强，并且，该萃取元件的洗脱液通过电离离子化进行质谱检测，简化了检测步骤，并且检测的背景噪音低、特异性高。
[0008]因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式质谱电离装置。根据本专利技术的实施例，该装置包括：样品载物台，所述样品载物台包括：支撑架；可拆卸萃取元件，所述萃取元件的一端与所述支撑架相连，所述萃取元件包括：导电层，所述导电层是由不锈钢形成的；萃取层，所述萃取层位于所述导电层的至少部分表面上，所述萃取层是由有机共价聚合物形成的，其中，所述共价有机聚合物是由 1,3,5
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三(4
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氨苯基)苯(TAPB)和1,3,5
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三甲酰基间苯三酚(Tp)通过聚合反应形成的；以及高压电源，所述高压电源与所述萃取元件相连。
[0009]根据本专利技术实施例的用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式质谱电离装置，萃取元件的萃取层是由共价有机聚合物形成的，该萃取层对玉米赤霉烯酮类真菌毒素具有选择性吸附能力，吸附能力强，并且，该萃取元件便于拆卸，用于目标物质的萃取和富集，不需要额外的固相萃取前处理和色谱分离程序。此外，本专利技术实施例的质谱电离装置结构简单，体积小，便于移动，可以用于现场的样品前处理和直接质谱检测，避免了液相色谱的使用，检测过程操作简单，准确性高，分析速度快，可实现样品的大批量高效检测。
[0010]另外，根据本专利技术上述实施例的集成式质谱电离装置还可以具有如下附加的技术特征：
[0011]根据本专利技术的实施例，所述萃取元件呈等腰三角形，所述等腰三角形的腰长为1.5
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2.5 cm，底为0.5
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1.5cm。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述导电层的厚度为0.1
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0.5mm。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述萃取层的厚度为5
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30μm。
[0014]根据本专利技术的实施例，制备所述萃取元件的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应，其中，所述预聚合溶液为含有1,3,5
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三(4
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氨苯基)苯(TAPB)的四氢呋喃(THF)溶液；以及将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚 (Tp)。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述预聚合溶液中1,3,5
‑
三(4
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氨苯基)苯的浓度为4
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6mg/mL，优选为5mg/mL。
[0016]根据本专利技术的实施例，所述二次反应溶液中1,3,5
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三甲酰基间苯三酚在四氢呋喃
中的浓度为7.5mg/mL。
[0017]根据本专利技术的实施例，所述预聚合溶液与所述二次反应溶液和所述乙酸的体积比为 40
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60：15
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25：1。
[0018]根据本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式质谱电离装置，其特征在于，包括：样品载物台，所述样品载物台包括：支撑架；可拆卸萃取元件，所述萃取元件的一端与所述支撑架相连，所述萃取元件包括：导电层，所述导电层是由不锈钢形成的；萃取层，所述萃取层位于所述导电层的至少部分表面上，所述萃取层是由有机共价聚合物形成的，其中，所述共价有机聚合物是由1,3,5
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三(4
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氨苯基)苯和1,3,5
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三甲酰基间苯三酚通过聚合反应形成的；以及高压电源，所述高压电源与所述萃取元件相连。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述萃取元件呈等腰三角形，所述等腰三角形的腰长为1.5
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2.5cm，底为0.5
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1.5cm，任选地，所述导电层的厚度为0.1
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0.5mm，任选地，所述萃取层的厚度为5
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30μm。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，制备所述萃取元件的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应，其中，所述预聚合溶液为含有1,3,5
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三(4
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氨苯基)苯的四氢呋喃溶液；以及将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5
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三甲酰基间苯三酚，任选地，所述预聚合溶液中1,3,5
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三(4
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氨苯基)苯的浓度为4
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6mg/mL，优选为5mg/mL；任选地，所述二次反应溶液中1,3,5
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三甲酰基间苯三酚在四氢呋喃中的浓度为7.5mg/mL；任选地，所述预聚合溶液与所述二次反应溶液和所述乙酸的体积比为40
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60：15
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25：1。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，进一步包括：导电固样夹，所述导电固样夹套设在支撑架上，且与所述萃取元件和所述高压电源相连。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，进一步包括：可移动绝缘隔离尺，所述绝缘隔离尺与所述支撑架相连，且位于所述萃取元件的上端，且所述绝缘隔离尺长度可调节，且所述绝缘隔离尺的全长在水平方向的投影长于所述萃取元件在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘通，贺木易，国伟，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：