一种基于热解析-四极质谱测量原理定量获取材料中ppm级氢同位素含量的方法技术

本发明专利技术属于材料中氢同位素测量技术领域，尤其涉及一种基于热解析

【技术实现步骤摘要】
一种基于热解析
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四极质谱测量原理定量获取材料中ppm级氢同位素含量的方法


[0001]本专利技术属于材料中氢同位素测量
，尤其涉及一种基于热解析
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四极质谱测量原理定量获取材料中ppm级氢同位素含量的方法。

技术介绍

[0002]随着石油、天然气等化石能源用量的日益增加及其储量的不断减少，能源问题受到越来越广泛的关注。在众多新能源中，氢能和受控核聚变能源是解决人类能源问题。这两种新型能源体系均广泛涉及到氢同位素的生产、储存、运输和使用。然而，作为比较轻的气体元素，氢同位素(H、D、T)及氦同位素(3He和4He)极易在与其相接触的包容结构材料中扩散和滞留。进入材料中的氢同位素或氦同位素，即使是ppm 量级(百万分之一)也可能会带来材料的氢脆失效风险，从而导致重大安全事故和经济损失。因此，材料中ppm级氢同位素含量准确测量非常重要。
[0003]然而，通常的光谱、色谱分析方法，难以满足材料中ppm量级氢同位素或氦同位素的测量分析需求。而基于热导或红外原理的定氢仪虽然可以实现对材料中ppm量级氢同位素或氦同位素的测量，但不能对氢同位素中氘进行定量分析；且测量过程影响因素较多，特别是受含氢固体标样的品质影响大，测量结果准确性差。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种基于热解析
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四极质谱测量原理定量获取材料中ppm级氢同位素含量的方法，本专利技术提供的一种气体质谱信号和漏率的线性关系曲线的构建方法，能够准确构建气体质谱信号和漏率的线性关系曲线，从而能够实现不同材料中ppm量级氢同位素或氦同位素的准确测量。
[0005]本专利技术提供了一种气体质谱信号和漏率的线性关系曲线的构建方法，包括使用一个漏孔的第一构建方法或使用多个不同漏率漏孔的第二构建方法，所述第一构建方法包括以下步骤：在所述漏孔的上游通入不同恒定压力条件下的气体，检测所述漏孔的下游气体的质谱信号，所述恒定压力条件的个数≥3，得到不同漏率条件下的质谱信号后进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线；
[0006]或包括以下步骤：在所述漏孔的上游通入恒定压力条件下的气体，检测不同时间间隔内所述漏孔的下游气体的质谱信号，将质谱信号对时间积分，所述不同时间间隔的个数≥3，对不同时间间隔的漏率
×
时间条件下的质谱信号时间积分值进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线；
[0007]所述第二构建方法包括以下步骤：
[0008]每一个漏孔设置一条气体支路，所述多个漏孔为至少具有3个漏率的漏孔，多条气体支路并联；
[0009]在每一个支路上漏孔的上游通入恒定压力气体，检测每一个支路上漏孔下游的气
体的质谱信号，得到不同漏率条件下的质谱信号后进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线。
[0010]本专利技术提供了一种氢同位素或氦同位素的测量方法，包括以下步骤：
[0011]将待测样品真空持续加热升温热脱附，对释放出的气体进行质谱检测，得到待测样品释放出的氢同位素或氦同位素的质谱信号随时间变化的信号
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时间关系曲线，根据氢同位素或氦同位素的质谱信号和漏率的线性关系曲线，得到氢同位素或氦同位素每个时间点释放速率，对时间积分后，获得待测样品中氢同位素或氦同位素的含量；
[0012]所述氢同位素或氦同位素质谱信号和漏率的线性关系曲线按照上述技术方案所述构建方法获得。
[0013]本专利技术提供了一种氢同位素或氦同位素在材料中扩散和/或滞留的特征参数的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0014]在不同恒定温度条件下，在膜片材料的上游通入氢同位素或氦同位素，氢同位素或氦同位素渗透通过膜片材料，检测材料的下游氢同位素或氦同位素的质谱信号，得到不同恒定温度条件下膜片材料渗透的氢同位素或氦同位素的质谱信号随时间变化的信号
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时间关系曲线，根据氢同位素或氦同位素的质谱信号和漏率的线性关系曲线，得到氢同位素或氦同位素每个时间点漏率，对时间积分后，获得不同恒定温度条件下膜片材料的氢同位素或氦同位素的渗透通量；所述氢同位素或氦同位素质谱信号和漏率的线性关系曲线按照上述技术方案所述构建方法获得；
[0015]由不同温度条件下材料的氢同位素或氦同位素的渗透通量计算获得不同温度条件下材料的氢同位素或氦同位素的扩散和滞留行为的特征参数，所述特征参数包括渗透率、扩散系数、溶解度、渗透率对应的激活能、扩散系数对应的激活能和溶解度对应的激活能。
[0016]本专利技术提供了一种用于气体质谱检测的供气系统，包括：
[0017]漏孔，所述漏孔设置于气体支路上，所述气体支路的一端与位于漏孔上游的第一主管道连通，所述气体支路的另一端与位于漏孔下游的第二主管道连通，所述第二主管道用于连通质谱的真空腔室H；
[0018]供气/抽气部件Q；所述供气/抽气部件Q与所述第一主管道连通。
[0019]优选的，所述漏孔为3个不同漏率的漏孔，分别为第一漏孔D、第二漏孔E和第三漏孔F；对应所述漏孔并联设置有第一气体支路、第二气体支路和第三气体支路，
[0020]位于所述第一漏孔D上游的第一气体支路上设置有第七阀门V7和第三压力传感器G6，所述第一压力传感器G6靠近所述第一漏孔D，位于所述第一漏孔D下游的第一气体支路上设置有第十二阀门V12；
[0021]位于所述第二漏孔E上游的第二气体支路上设置有第八阀门V8和第四压力传感器G7，所述第四压力传感器G7靠近所述第二漏孔E，位于所述第二漏孔E下游的第二气体支路上设置有第十三阀门V13；
[0022]位于所述第三漏孔F上游的第三气体支路上设置有第九阀门V9和第五压力传感器G8，所述第五压力传感器G8靠近所述第三漏孔F，位于所述第三漏孔F下游的第三气体支路上设置有第十四阀门V14。
[0023]优选的，所述第一主管道上靠进所述供气/抽气部件Q的一端设置第一阀门V1，所
述第一主管道上位于所述第一阀门V1和所述气体支路之间的第一主管道上连通第一管道支路、第二管道支路、第三管道支路和第四管道支路；所述第一管道支路的一端通过第二阀门V2与所述第一主管道连通，所述第一管道支路的另一端与标准储气容器A连通；所述第二管道支路的一端通过第三阀门V3与所述第一主管道连通，所述第二管道支路的另一端与第一薄膜电容规G1连通；所述第三管道支路的一端通过第四阀门V4与所述第一主管道连通，所述第三管道支路的另一端与第一压力传感器G2连通；所述第四管道支路的一端通过第五阀门V5与所述第一主管道连通，所述第四管道支路的另一端与第二压力传感器G3连通。
[0024]优选的，还包括热脱附部件B，所述热脱附部件B替换所述漏孔中的任意一个或还包括并联的第四气体支路，所述热脱附部件B的出气口与第四气体支路的进气端连通；当所述热脱附部件B的出气口与第二气体支路的进气端连通时，所述第四气体支路的出气端与所述第二主管道连通；所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气体质谱信号和漏率的线性关系曲线的构建方法，其特征在于，包括使用一个漏孔的第一构建方法或使用多个不同漏率漏孔的第二构建方法，所述第一构建方法包括以下步骤：在所述漏孔的上游通入不同恒定压力条件下的气体，检测所述漏孔的下游气体的质谱信号，所述恒定压力条件的个数≥3，得到不同漏率条件下的质谱信号后进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线；或包括以下步骤：在所述漏孔的上游通入恒定压力条件下的气体，检测不同时间间隔内所述漏孔的下游气体的质谱信号，将质谱信号对时间积分，所述不同时间间隔的个数≥3，对不同时间间隔的漏率
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时间条件下的质谱信号时间积分值进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线；所述第二构建方法包括以下步骤：每一个漏孔设置一条气体支路，所述多个漏孔为至少具有3个漏率的漏孔，多条气体支路并联；在每一个支路上漏孔的上游通入恒定压力气体，检测每一个支路上漏孔下游的气体的质谱信号，得到不同漏率条件下的质谱信号后进行线性拟合，得到所述气体质谱信号和漏率的线性关系曲线。2.一种氢同位素或氦同位素的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品真空持续加热升温热脱附，对释放出的气体进行质谱检测，得到待测样品释放出的氢同位素或氦同位素的质谱信号随时间变化的信号
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时间关系曲线，根据氢同位素或氦同位素的质谱信号和漏率的线性关系曲线，得到氢同位素或氦同位素每个时间点释放速率，对时间积分后，获得待测样品中氢同位素或氦同位素的含量；所述氢同位素或氦同位素质谱信号和漏率的线性关系曲线按照权利要求1所述构建方法获得。3.一种氢同位素或氦同位素在材料中扩散和/或滞留的特征参数的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：在不同恒定温度条件下，在膜片材料的上游通入氢同位素或氦同位素，氢同位素或氦同位素渗透通过材料，检测材料的下游氢同位素或氦同位素的质谱信号，得到不同恒定温度条件下膜片材料渗透的氢同位素或氦同位素的质谱信号随时间变化的信号
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时间关系曲线，根据氢同位素或氦同位素的质谱信号和漏率的线性关系曲线，得到氢同位素或氦同位素每个时间点漏率，从而可获得不同恒定温度条件下通过材料单位面积的氢同位素或氦同位素的渗透通量；所述氢同位素或氦同位素质谱信号和漏率的线性关系曲线按照权利要求1所述构建方法获得；由不同温度条件下材料的氢同位素或氦同位素的渗透通量计算获得不同温度条件下材料的氢同位素或氦同位素的扩散和滞留行为的特征参数，所述特征参数包括渗透率、扩散系数、溶解度、渗透率对应的激活能、扩散系数对应的激活能和溶解度对应的激活能。4.一种用于气体质谱检测的供气系统，其特征在于，包括：漏孔，所述漏孔设置于气体支路上，所述气体支路的一端与位于漏孔上游的第一主管道连通，所述气体支路的另一端与位于漏孔下游的第二主管道连通，所述第二主管道用于连通质谱的真空腔室(H)；供气/抽气部件(Q)；所述供气/抽气部件(Q)与所述第一主管道连通。
5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈长安，叶小球，吴吉良，李赣，朱吉鹏，杨蕊竹，李强，饶咏初，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：