一种晶体生长的原料预熔炉及氟化钙晶体原料预熔方法技术

本发明专利技术公开了一种晶体生长的原料预熔炉及氟化钙晶体原料预熔方法，该原料预熔炉包括设置保温层的炉体，保温层围成保温腔；在保温腔中，挥发物收集桶安装到坩埚支架中部，若干坩埚单元安装到坩埚支架的挥发物收集桶周围，若干加热器安装到坩埚单元周围，坩埚单元上方安装能够上下移动的漂浮物捕捉器，漂浮物捕捉器上方安装圆顶状的导流罩；挥发物收集桶的桶口与炉体外的真空系统通过抽气管道连接，抽气管道依次穿过导流罩、保温层和炉体顶壁；导流罩下方的抽气管道开设若干抽气口，抽气口下端设置倾斜向上延伸的环状翻沿；反应气体和保护气体分别通过进气管入保温腔中。本发明专利技术的原料生长炉能够将原料预熔成多个小块料，使预熔料得到进一步提纯。得到进一步提纯。得到进一步提纯。

【技术实现步骤摘要】
一种晶体生长的原料预熔炉及氟化钙晶体原料预熔方法


[0001]本专利技术涉及晶体生长工艺领域，尤其是一种晶体生长的原料提纯预熔炉及氟化钙晶体原料预熔方法。

技术介绍

[0002]晶体生长对环境要求较高，既要求炉膛内环境洁净无污染，又需要原料纯度较高无杂质。尤其是大尺寸晶体的生长对晶体生长环境以及原料纯度要求极高，例如大尺寸紫外级氟化钙晶体的生长，绝大部分原料厂家提供的氟化钙原料纯度在99.99％
‑
99.999％之间，而深紫外级晶体对原料纯度的要求甚至达到了99.99999％。
[0003]为了得到理想纯度的原料，预熔原料是一项行之有效的提纯措施。传统的预熔方式，大多直接使用晶体生长炉，将原料熔化后再降温使其结晶为块料。结晶过程中，杂质会发生分凝现象，集中在预熔后块料的表侧。使用该块料时清理掉这一侧的原料即可。
[0004]采用晶体生长炉的预熔方式，原料中的一部分杂质会被除去，但提纯效率并不高，对晶体紫外区间性能影响最关键的很多含氧基团仍然没有除去。预熔完成后的原料是一整块跟坩埚形状匹配的块料，不能根据晶体生长需要添加的料量灵活取料。此外，在生长大尺寸晶体时，考虑到时效，一次需要预熔的原料很多，由于原料预熔后结晶为与坩埚形状匹配的块料，块料体积过大、质量过重，导致预熔后原料搬运不方便，取料不灵活，在进行晶体生长时，上述块料装入晶体生长炉困难，会因操作不慎导致块料掉落或碎裂，甚至砸损设备，导致不必要的经济损失。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种晶体生长的原料预熔炉，使用该预熔炉预熔后的原料能够除去含氧集团等杂质，使原料得到进一步纯化，并且预熔后的块料便于周转。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种晶体生长的原料预熔炉，包括设置保温层的炉体，所述保温层围成保温腔；在所述保温腔中，挥发物收集桶安装到坩埚支架中部，若干坩埚单元安装到所述坩埚支架的所述挥发物收集桶周围，若干加热器安装到所述坩埚单元周围，所述坩埚单元上方安装能够上下移动的漂浮物捕捉器，所述漂浮物捕捉器上方安装圆顶状的导流罩；所述挥发物收集桶的桶口与所述炉体外的真空系统通过抽气管道连接，所述抽气管道依次穿过所述导流罩、所述保温层和所述炉体顶壁；所述导流罩下方的抽气管道开设若干抽气口，所述抽气口下端设置倾斜向上延伸的环状翻沿；反应气体和保护气体分别通过进气管入所述保温腔中。
[0007]进一步，所述漂浮物捕捉器为锥形斗，所述锥形斗的侧壁和底部设置多个熔体孔。
[0008]进一步，所述漂浮物捕捉器与所述炉体外部的驱动装置通过驱动杆连接，所述驱动杆从所述炉体上端或所述炉体下端穿过，所述驱动杆与所述炉体之间安装密封装置。
[0009]进一步，所述原料预熔炉还包括坩埚托，所述坩埚托用于支撑所述坩埚支架，所述坩埚托下端穿过所述保温层安装到所述炉体底壁上。
[0010]进一步，所述炉体和所述真空系统之间的所述抽气管道上还安装过滤器和水冷挡板。
[0011]进一步，所述进气管包括：与所述保温腔连通的主进气管，分别与所述主进气管连通的反应气进气管和保护气进气管；所述反应气进气管和所述保护气进气管上分别安装反应气体阀和保护气体阀，所述主进气管上安装气体流量计。
[0012]进一步，所述炉体的炉壁为中空结构，所述炉壁的上端和下端分别设置进水口和出水口。
[0013]本专利技术晶体生长的原料预熔炉，将原料置于若干坩埚单元中，将原料预熔成多个小块料，便于预熔料的取放；坩埚单元周围设置的加热器对坩埚单元中的原料加热预熔，通过进气管将反应气体和保护气体通入保温腔中，真空系统中的抽气泵用于将炉膛抽真空并将反应后的气体抽出，以便将原料提纯并使温场挥发物和原料挥发物原料等杂质随着气体流动，在导流罩的作用下，气流通过导流罩下方抽气管道上的抽气口排出炉体，流动气体中的部分挥发物粘结后形成颗粒掉落到挥发物收集桶中，抽气口下方的翻沿便于颗粒滑入挥发物收集桶中，其他气体挥发物随着气流被抽走。漂浮物捕捉器下降后浸入坩埚单元内的熔体，然后升起脱离熔体，以便捕捉熔体中的漂浮物。本专利技术的原料生长炉能够将原料预熔成多个小块料，便于预熔料的取放，通过导流罩、抽气口及翻沿的配合，有利于预熔料的提纯，通过使用漂浮物捕捉器能够去除预熔料表面的漂浮物，使预熔料得到进一步提纯。
[0014]本专利技术还提供了一种氟化钙晶体原料预熔方法，采用本专利技术的原料预熔炉，该方法包括：将原料碎料分别装入每一个坩埚单元中，原料中加入一定比重的ZnF2作为除氧剂；采用所述真空系统将炉膛抽真空，开启所述加热器；将原料升温至200℃~300℃，恒温20h~24h后，控制所述真空系统停止抽真空；通过所述进气管充入保护气体Ar和反应气体CF4，Ar气和CF4气体的充入体积比200:1；炉膛内气压在
‑
55KPa~
‑
45KPa时，继续升温。
[0015]将原料升温至1000℃~1100℃，恒温20h~24h；继续升温至原料完全熔化后，保持恒温；控制所述真空系统开始抽气，同时通过所述进气管充入保护气体Ar，维持炉膛内气压在
‑
55KPa~
‑
45KPa；原料熔化1h后，将所述漂浮物捕捉器下降浸入熔体后，再将所述漂浮物捕捉器升起至完全脱离熔化原料液面一定高度，完成漂浮物捕捉。
[0016]恒温一定时段后，控制加热器以一定速率降温至室温后，预熔的原料结晶为块料。
[0017]采用本专利技术的方法生产的氟化钙晶体块料只需从坩埚支架上取下坩埚单元，倒出块料，根据生长大尺寸紫外级氟化钙晶体需要的料重，拿取预熔后的块料料进行正式生长。采用本专利技术的原料预熔炉和预熔方法可使晶体生长的原料得到进一步纯化，从坩埚单元中拿取块料，有利于提高大尺寸紫外级氟化钙晶体的产品质量。
附图说明
[0018]图1为本专利技术示例提供的晶体生长的原料预熔炉结构组成示意图；图2为本示例原料预熔炉中一种坩埚支架3结构示意图；图3为本示例原料预熔炉中另一种坩埚支架3结构示意图；图4为本示例原料预熔炉中漂浮物捕捉器7的测视示意图；图5为图4的剖面结构示意图；图6为本示例原料预熔炉中抽气管道10的局部结构示意图；图7为本示例原料预熔炉中抽气管道10的局部剖面结构示意图；图中：1—炉体；1
‑
1—炉膛；1
‑
2—进水口；1
‑
3—出水口；2—保温层；2
‑
1—保温腔；3—坩埚支架；3
‑
1—收集桶放置位；3
‑
2—坩埚单元放置位；4—挥发物收集桶；5—坩埚单元；6—加热器；7—漂浮物捕捉器；7
‑
1—熔体孔；8—导流罩；9—真空系统；10—抽气管道；10
‑
1—抽气口；10
‑
2—翻沿；11—进气管；11
‑
1—主进气管；11
‑
2—反应气进气管；11
‑
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶体生长的原料预熔炉，其特征在于，包括设置保温层的炉体，所述保温层围成保温腔；在所述保温腔中，挥发物收集桶安装到坩埚支架中部，若干坩埚单元安装到所述坩埚支架的所述挥发物收集桶周围，若干加热器安装到所述坩埚单元周围，所述坩埚单元上方安装能够上下移动的漂浮物捕捉器，所述漂浮物捕捉器上方安装圆顶状的导流罩；所述挥发物收集桶的桶口与所述炉体外的真空系统通过抽气管道连接，所述抽气管道依次穿过所述导流罩、所述保温层和所述炉体顶壁；所述导流罩下方的抽气管道开设若干抽气口，所述抽气口下端设置倾斜向上延伸的环状翻沿；反应气体和保护气体分别通过进气管入所述保温腔中。2.根据权利要求1所述的原料预熔炉，其特征在于，所述漂浮物捕捉器为锥形斗，所述锥形斗的侧壁和底部设置多个熔体孔。3.根据权利要求1或2所述的原料预熔炉，其特征在于，所述漂浮物捕捉器与所述炉体外部的驱动装置通过驱动杆连接，所述驱动杆从所述炉体上端或所述炉体下端穿过，所述驱动杆与所述炉体之间安装密封装置。4.根据权利要求1所述的原料预熔炉，其特征在于，还包括坩埚托，所述坩埚托用于支撑所述坩埚支架，所述坩埚托下端穿过所述保温层安装到所述炉体底壁上。5.根据权利要求1所述的原料预熔炉，其特征在于，所述炉体和所述真空系统之间的所述抽气管道上还安装过滤器和水冷挡板。6.根据权利要求1所述的原料预熔炉，其特征在于，所述进气管包括：与所述保温腔连通的主进气管，分别与所述主进气管连通...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘景峰，
申请(专利权)人：四川奇峰景行光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：