一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法技术

本发明专利技术涉及粉体加工技术领域，公开了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括：（1）将钐铁氮粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；（2）对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3

【技术实现步骤摘要】
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法


[0001]本专利技术涉及粉体加工
，尤其涉及一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。1990年，Coey等人利用气相
‑
固相反应制备出金属间化物R2Fe
17
Nx，其中Sm2Fe
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Nx的优异磁性能引起广泛关注。磁性能上Sm2Fe
17
Nx的饱和磁化强度可达到1.54T；Sm2Fe
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Nx的居里温度为470℃；Sm2Fe
17
Nx的各向异性场达到了14T；在物理化学性质方面，Sm2Fe
17
Nx的耐腐蚀性，抗氧化性能，耐高温等关键性能优良；并且在价格方面，钐、铁原料资源多，价格便宜，其中钐原料在我国更是产能过剩，原料成本低。综上，发展Sm2Fe
17
Nx磁体拥有广阔的市场前景和较高的市场价值。
[0003]目前大多数渗氮炉采用连通管式或连通锥形为渗氮腔体，在渗氮过程中仅仅只有裸露面的钐铁合金颗粒能够接触到氮气，并且在料筒滚动过程中，颗粒之间因为震动、滚动等机械运动导致底部的粉体发生粘结或致密，这些是导致渗氮效率低下的重要原因。此外连通式渗氮炉在渗氮过程中一直持续充氮气造成资源的浪费，这一点也会降低经济效益。
[0004]此外，目前在钐铁氮磁性材料在制备过程中对气氛的要求较高，渗氮压力、温度、渗氮环境中氧含量等都会对所最终所得产品的性能有直接影响。现有的渗氮炉普遍采用传统保温材料。例如申请号为CN201711046274.4的中国专利公开了一种渗氮炉，包括炉体，炉体中设置有基座，基座上设置有工件负极，电源连接有变压器，变压器连接设置在炉体内的正离子发生装置，还设置有真空泵，通过真空泵将炉体抽真空，还设置有向炉体供应氮气的气体供应器，炉体内还设置有气体循环装置。还设置有控制装置，控制装置连接电源、真空泵、气体供应器，控制装置还连接存储器，存储器连接有显示器。炉体外层设置有保温层。包括上述专利在内的现有渗氮炉的缺陷在于：普遍采用传统保温材料，温区范围可能会存在较大差异。此外，现有的渗氮炉的炉体普遍未进行特殊设计，无法承受较高压力，渗氮过程中原料接触氮气面积少，渗氮时间长，致使渗氮效率不佳，造成成本增加和资源浪费。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，本专利技术通过控制真空旋转渗氮炉内旋转粉料筒的正反向旋转以及充放气工艺控制，能够有效提升渗氮效率；另一方面本专利技术还提供了一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，该渗氮炉工作时的炉体内各部位渗氮温差小，排气效率/质量高，可承受高压，渗氮效率更高，并且可节省氮气用量。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：(1)将钐铁氮粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交
替旋转；(2)对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3
×
10
‑2‑5×
10
‑2pa；(3)对炉体内进行充氮气，待炉体内气压达到0.2
‑
0.5MPa进行交替式充放氮气处理，并对炉体进行加热渗氮处理；(4)渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体。
[0007]作为优选，步骤(1)中，所述钐铁氮粉体的组成为Sm2Fe
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N
x
，2≤X≤3。
[0008]在上述化学通式中，本专利技术团队发现，氮原子数X必须大于2才具有良好的磁性能。
[0009]作为优选，步骤(1)中，所述钐铁氮粉体的粒径范围为0.5
‑
25微米。
[0010]钐铁粉体在制备钐铁氮过程中，粉体粒径保持在0.5
‑
25微米之间，可进一步保证有足够的比表面积去与氮气进行反应，同时又方便渗氮完成后粉体的存放和加工。
[0011]作为优选，步骤(1)中，正转时间为4
‑
8min，反转时间为3
‑
7min，共旋转7
‑
15min；转速为1
‑
4r/min。
[0012]作为优选，步骤(3)中，首次充氮气的氮气流量为15
‑
20L/min。
[0013]作为优选，步骤(3)中，所述交替式充放氮气处理包括两种每隔1.5
‑
2.5h交替进行的模式：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15
‑
20L/min，排气流量为5
‑
10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量15
‑
20L/min。
[0014]上述交替式充放氮气处理，具有以下技术效果：(1)第一种模式充气流量大于排气流量，可时刻保证炉体内存在氮气；(2)当渗氮炉内的钐铁合金粉末反应一段时间过后，氮气含量下降，需要重新抽气、充气，因此第二种模式充放气流向相等，以保证氮源充足；(3)在上述气流速度设置下，氮气能起到冲刷作用，使得钐铁颗粒之间能保证足够氮气流通。
[0015]作为优选，步骤(4)中，加热温度为400
‑
600℃，加热时间为8
‑
16h。
[0016]第二方面，本专利技术提供了一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，包括炉体、控制单元以及与所述炉体连接的供氮装置、抽真空装置和加热装置。其中，所述控制单元用于控制所述渗氮炉的运作；所述炉体内设有旋转粉料筒。所述炉体由外至内依次包括金属壳层、冷却循环水层和复合材料内层；所述复合材料内层由内至外依次包括石墨烯涂层、树脂玻璃纤维层和氟胶层。
[0017]本专利技术渗氮炉的具体操作过程为：步骤一：打开炉体，开启旋转粉料筒的旋转功能，并设置转向和转速，将磁粉投放进转粉料筒中，关闭炉体，通过控制单元启动程序。步骤二：启动抽真空装置对炉体内部进行抽真空处理。步骤三：关闭抽真空装置，启动供氮装置，根据设定充气(氮气)流量、时间，待气压达到预定气压，自动执行定时充放气工艺。步骤四：达到预定气压后，启动加热装置，设定加热温度和加热时间，运行加热程序，进行渗氮处理。步骤五：渗氮完成并冷却后放气，打开炉体，控制旋转粉料筒反转，进行出料。
[0018]本专利技术渗氮炉的优势在于：现有的普通渗氮炉内外壁都是钢材，中间为通水层。而本专利技术渗氮炉的内壁(即内层)采用复合材料，从外侧到内侧分别为：氟胶、树脂玻璃纤维、石墨烯涂层。其中：氟胶用于水套的密封、树脂玻璃纤维隔热保温，尤其是其可抗变形并提供一定韧性，腔内能承受足够大的气体压力，保证渗氮扩散速率，提高渗氮压力；石墨烯各项同性，可实现更好的均匀传热，对于传统真空渗氮设备而言，温度越低均温性越差，最高温600度的渗氮炉传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将钐铁氮粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；（2）对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3
×
10
‑2‑5×
10
‑2Pa；（3）对炉体内进行充氮气，待炉体内气压达到0.2
‑
0.5MPa 进行交替式充放氮气处理，并对炉体加热进行渗氮处理；（4）渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体。2.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钐铁氮粉体的组成为Sm2Fe
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N
X
，2≤X≤3。3.如权利要求1或2所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钐铁氮粉体的粒径范围为0.5
‑
25微米。4.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（1）中，正转时间为4
‑
8min，反转时间为3
‑
7min，共旋转7
‑
15min；转速为1
‑
4r/min。5.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（3）中，首次充氮气的氮气流量为15
‑
20L/min。6.如权利要求1或5所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（3）中，所述交替式充放氮气处理包括两种每隔1.5
‑
2.5h交替进行的模式：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15
‑
20L/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇，沈定君，涂元浩，何馨怡，于京京，王栋，
申请(专利权)人：杭州永磁集团有限公司，
类型：发明
国别省市：