检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法技术

技术编号:33799112 阅读:22 留言:0更新日期:2022-06-16 10:03
一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法,包括如下步骤:(1)测定标准样品,通过离子色谱测定至少一个标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值,标准样品为含有已知甲烷二磺酸亚甲酯浓度的溶液;(2)测定待测样品,按照相同色谱条件,通过离子色谱测定待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值;(3)计算待测样品浓度,根据待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值、标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值计算出待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度。以标准样品作为计算的参考基准,结合离子色谱峰面积响应值,准确计算出待测样品中的甲烷二磺酸亚甲酯含量,实现对甲烷二磺酸亚甲酯含量的准确检测。确检测。确检测。

【技术实现步骤摘要】
检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法


[0001]本专利技术涉及检测
,具体涉及一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法。

技术介绍

[0002]添加了甲烷二磺酸亚甲酯(Methylene Methanedisulfonate,MMDS)的电池具有很好的高温循环性能。适用于动力电池,特别是锰酸锂做正极材料的动力电池,MMDS能防止高温下熔出的Mn吸附在负极表面,抑制了阻抗上升,有效提高了循环周期特性,可以大大增加其循环寿命。所以准确测试电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量非常重要,然而,现有技术无法准确检测电解液中甲烷二磺酸亚甲酯的含量。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法。
[0004]一种实施例中提供一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法,包括如下步骤:
[0005](1)测定标准样品,包括通过离子色谱测定至少一个标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值,所述标准样品为含有已知甲烷二磺酸亚甲酯浓度的溶液;
[0006](2)测定待测样品,包括按照步骤(1)相同色谱条件,通过离子色谱测定待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值;
[0007](3)计算待测样品浓度,包括根据待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值、标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值计算出待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度;
[0008]离子色谱的色谱条件如下:离子色谱柱为阴离子分离柱,柱温为25~35℃,电导池温度为28~35℃,流动相为3.0~3.5mmol/L Na2CO3、0.8~1.5mmol/L NaHCO3、25~45vol%乙腈的混合溶液,所述流动相的流速为0.5~1.0mL/min。
[0009]依据上述实施例的检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法,通过设计适用于甲烷二磺酸亚甲酯的离子色谱流动相,使得离子色谱峰面积响应值能够准确反映样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,以标准样品的浓度及峰面积响应值作为计算的参考基准,结合待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的离子色谱峰面积响应值,从而准确计算出待测样品中的甲烷二磺酸亚甲酯含量,首次实现对甲烷二磺酸亚甲酯含量的准确检测。
附图说明
[0010]图1为实施例2的离子色谱图。
[0011]图2为实施例2的标准曲线图。
具体实施方式
[0012]下面通过具体实施方式结合附图对本专利技术作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中,很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而,本领域技术人员可以毫不费力的认识到,其中部分特征在不同情况下是可以省略的,或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下,本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述,这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没,而对于本领域技术人员而言,详细描述这些相关操作并不是必要的,他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
[0013]另外,说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时,方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此,说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例,并不意味着是必须的顺序,除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
[0014]在自配电解液时,有时难免存在工作人员误加试剂的情况,或者,配制电解液的过程中,存在一定的试剂损耗,或者,从上游企业购入电解液后,需要对其中的重要组分进行检测、复核,因此,有必要对制得的电解液中的重要组分进行含量测定。在电解液中加入MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)有助于提升电解液的高温循环性能,现有技术中却没有对该组分进行准确检测的方法,因此,亟待开发出可快速、准确地检测出电解液中MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)含量的方法。
[0015]本文中,甲烷二磺酸亚甲酯的CAS号为99591

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9,分子式为C2H4O6S2,分子量约为188.17,甲烷二磺酸亚甲酯的中文同义词包括:1,5,2,4

二氧杂二硫杂环戊烷

2,2,4,4

四氧化物、甲烷二磺酸亚甲环酯;英文名称:Methylene methanedisulfonate,简称MMDS;英文别名:1,5,2,4

dioxadithiane

2,2,4,4

tetraoxide。通常情况下,市售的甲烷二磺酸亚甲酯的纯度≥99.0%,其性状呈白色或类白色晶体或结晶性粉末,熔点为146.0

146.5℃。
[0016]在一些实施例中,提供一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法,包括:
[0017](1)测定标准样品,包括通过离子色谱测定至少一个标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值,所述标准样品为含有已知甲烷二磺酸亚甲酯浓度的溶液;
[0018](2)测定待测样品,包括按照步骤(1)相同色谱条件,通过离子色谱测定待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值;
[0019](3)计算待测样品浓度,包括根据待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值、标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值计算出待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度;
[0020]离子色谱的色谱条件如下:离子色谱柱为阴离子分离柱,柱温为25~35℃,电导池温度为28~35℃,流动相含有如下浓度的组分:3.0~3.5mmol/L Na2CO3、0.8~1.5mmol/L NaHCO3、25~45vol%乙腈,流动相的流速为0.5~1.0mL/min。
[0021]在一些实施例中,步骤(1)中,若测定的标准样品为一个,则在步骤(3)中根据如下公式计算待测样品甲烷二磺酸亚甲酯浓度:
[0022]C
x
=(C1*S
x
)/S1;
[0023]其中C
x
为待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,S
x
为待测样品中甲烷二磺酸亚甲
酯的峰面积响应值,C1为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,S1为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值。
[0024]在一些实施例中,在步骤(1)中,若测定的标准样品为多个,则在步骤(3)中首先根据多个标准样品的甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值建立标准曲线,拟合得到甲烷二磺酸亚甲酯浓度y与峰面积响应值X的函数关系,具体为:y=k*x+b,再根据所述函数关系计算出待测样品甲烷二磺酸亚甲酯浓度,k、b为常数,y为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,x为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值。
[0025]在一些实施例中,所述阴离子分离柱的型号为Metros本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)测定标准样品,包括通过离子色谱测定至少一个标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值,所述标准样品为含有已知甲烷二磺酸亚甲酯浓度的溶液;(2)测定待测样品,包括按照步骤(1)相同色谱条件,通过离子色谱测定待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值;(3)待测样品浓度的计算,包括根据待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值、标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值计算出待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度;离子色谱的色谱条件如下:离子色谱柱为阴离子分离柱,柱温为25~35℃,电导池温度为28~35℃,流动相含有如下浓度的组分:3.0~3.5mmol/L Na2CO3、0.8~1.5mmol/L NaHCO3、25~45vol%乙腈,所述流动相的流速为0.5~1.0mL/min。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,若测定的标准样品为一个,则在步骤(3)中根据如下公式计算待测样品甲烷二磺酸亚甲酯浓度:C
x
=(C1*S
x
)/S1;其中C
x
为待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,S
x
为待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值,C1为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度,S1为标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,若测定的标准样品为多个,则在步骤(3)中首...

【专利技术属性】
技术研发人员:翟中新
申请(专利权)人:诺莱特电池材料苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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