一种高纯度熊去氧胆酸的精制方法技术

本申请公开了一种高纯度的熊去氧胆酸的精制方法，包括如下步骤：1)将粗品熊去氧胆酸溶于溶剂中，升温回流至溶清；2)缓慢降温，加入少量熊去氧胆酸纯品晶种，保持匀速降温至

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度熊去氧胆酸的精制方法


[0001]本专利技术属于生物医药领域，具体涉及一种高纯度熊去氧胆酸的精制方法。

技术介绍

[0002]熊去氧胆酸(3α,7β
‑
二羟基
‑
5β
‑
胆甾酸)，英文名称：Ursodeoxycholic Acid(简称UDCA)，于1902年首次从熊胆汁中发现，直至1927年，日本人正田从熊胆汁中分离得到结晶状的UDCA，1937年阐明其化学结构，研究发现，熊去氧胆酸比鹅去氧胆酸的药效更好，副作用更小。日本首先将其用于促进胆汁固体成分的分泌，作为强有力的利胆药物，可用于治疗各种胆疾及消化道疾病。熊去氧胆酸还能溶解X射线可透射的胆石，而且比鹅去氧胆酸毒性小，用量少，市场前景广阔。熊胆中含熊去氧胆酸约44％～75％之间，由于熊是保护动物，因此提取熊去氧胆酸来源非常有限。化学合成法通过反应后只能得到熊去氧胆酸粗品，其中含有多种新产生的杂质，要想获得成分单一、满足药典要求的熊去氧胆酸，就必须对粗品进行精制。
[0003]
技术实现思路

[0004]本申请的主要目的是提供一种熊去氧胆酸的精制方法。
[0005]技术方案如下：
[0006]一种熊去氧胆酸的精制方法，其包括以下步骤：
[0007]1)将粗品熊去氧胆酸溶于溶剂中，升温回流至溶清；
[0008]2)缓慢降温，加入少量熊去氧胆酸纯品晶种，保持匀速降温至
‑
10～0℃；
[0009]3)搅拌过滤，滤饼用冰溶剂洗涤，滤饼烘干得精制熊去氧胆酸。
[0010]进一步的，步骤1)中粗品熊去氧胆酸与溶剂的的重量百分比为1w：5
‑
15v；优选1w：10v。
[0011]进一步的，所述溶剂为丁酮或甲基异戊酮。
[0012]进一步的，步骤1)中升温温度为70～100℃。
[0013]进一步的，步骤2)中缓慢降温至63～76℃
[0014]进一步的，步骤2)匀速降温的速率为每分钟降温5℃。
[0015]进一步的，步骤3)中搅拌时间为2小时。
[0016]本专利技术提供了一种有效的熊去氧胆酸的精制方法，将熊去氧胆酸粗品溶于丁酮或者甲基异戊酮中，缓慢降温至特定温度，加入一定量的晶种，再缓慢降温，过滤，能得到高纯度的熊去氧胆酸。该方法能将纯度90％左右的熊去氧胆酸粗品，精制后纯度达到99.0％以上，并有较高的收率。精制工艺操作简单，对设备要求低，适宜工业化生产，溶剂单一，也易于回收。
具体实施方式
[0017]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]于反应瓶加入50g熊去氧胆酸粗品，加入300ml丁酮，升温至80℃左右回流，直至反应液溶清，缓慢降温至63～66℃，加入0.5g熊去胆酸纯品晶种，再保持5℃每分钟的速度降温至
‑
10～0℃，搅拌2小时，过滤，滤饼用少量冰丁酮洗涤，滤饼烘干得37.7g熊去氧胆酸，收率75.4％，纯度99.3％。
[0020]实施例2
[0021]于反应瓶加入30g熊去氧胆酸粗品，加入150ml甲基异戊酮，升温至100℃左右，搅拌直至反应液溶清，缓慢降温至72～76℃，加入0.5g熊去胆酸纯品晶种，再保持5℃每分钟的速度降温至
‑
10～0℃，搅拌2小时，过滤，滤饼用少量冰甲基异戊酮洗涤，滤饼烘干得39.3g熊去氧胆酸，收率78.6％，纯度99.0％。
[0022]实施例3
[0023]于反应瓶加入80g熊去氧胆酸粗品，加入480ml丁酮，升温至80℃左右回流，直至反应液溶清，缓慢降温至63～66℃，加入0.4g熊去胆酸纯品晶种，再保持5℃每分钟的速度降温至
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10～0℃，搅拌2小时，过滤，滤饼用少量冰丁酮洗涤，滤饼烘干得62.5g熊去氧胆酸，收率78.1％，纯度99.0％。
[0024]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熊去氧胆酸的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)将粗品熊去氧胆酸溶于溶剂中，升温回流至溶清；2)缓慢降温，加入少量熊去氧胆酸纯品晶种，保持匀速降温至
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10～0℃；3)搅拌过滤，滤饼用冰溶剂洗涤，滤饼烘干得精制熊去氧胆酸。2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤1)中粗品熊去氧胆酸与溶剂的重量百分比为1w：5
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15v。3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤1)中粗品熊去...

【专利技术属性】
技术研发人员：余购粮，
申请(专利权)人：余购粮，
类型：发明
国别省市：