一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，属于精细化工技术领域，邻硝基苯甲醚在氢气、催化剂的作用下，发生还原反应，提高反应效率，催化剂也方便回收。利用海藻酸钠作为碳源，催化组分为原料，经过高温煅烧，保留基本骨架，高温煅烧后，有利于形成多孔结构，提高比表面积，得到多孔基体，然后正硅酸乙酯为硅源，将磁性纳米四氧化三铁和多孔基体结合制得了催化剂，解决了现有技术中，金属钯与活性炭载体之间的相互作用弱，液相中吸附不完全，并且吸附在表面的钯也很容易移动和团聚，造成分散差的问题，避免贵金属粒子的团聚，使其具有更好的分散性和更高的催化活性。有更好的分散性和更高的催化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体地，涉及一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺。

技术介绍

[0002]邻氨基苯甲醚是一种重要的精细化工中间体，主要应用于医药和染料工业，如医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等；染料工业用于制取偶氮染料、冰染料及色酚AS
‑
0L等；食品工业用于制取香兰素等。
[0003]邻氨基苯甲醚的合成路线为：以邻硝基氯苯为原料，与甲醇、氢氧化钠进行甲氧基化反应，生成邻硝基苯甲醚；再经还原剂还原得到最终产品邻基苯甲醚。
[0004]邻氢基苯甲醚传统的生产方法是由邻硝基苯甲醚采用硫化钠或铁粉化学还原法，这些方法物耗大，成本高、质量低，尤其是大量排放废水、废渣，造成严重环境污染。

技术实现思路

[0005]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，包括如下步骤：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：将邻硝基苯甲醚和甲醇混合，再加入催化剂，先通入氮气后通入氢气，置换反应釜内气体三次，然后通入氢气至体系压强为1.5MPa，搅拌升温至80℃，当压强降为1.3MPa时补氢，直到体系压强不变时，过滤，回收催化剂，蒸馏、结晶，得到邻氨基苯甲醚；所述催化剂通过如下步骤制备：将磁性纳米四氧化三铁、多孔基体、无水乙醇和去离子水混合，然后加入浓氨水，超声分散30min，然后加入正硅酸乙酯，搅拌6h，搅拌结束后，用磁铁分离黑色物质，将分离出来的黑色物质依次用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下干燥至恒重，得到催化剂。2.根据权利要求1所述一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，其特征在于，磁性纳米四氧化三铁、多孔基体、无水乙醇、去离子水和浓氨水的用量比为1.2g：5g：150mL：30mL：2mL；浓氨水的质量分数为22％。3.根据权利要求1所述一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺，其特征在于，多孔基体通过如下步骤制备：步骤S11、将去离子水和海藻酸钠混合，超声分散3h，形成海藻酸钠溶液，在搅拌条件下，用蠕动泵将海藻酸钠溶液滴加到催化组分中，然后静置12h，得到凝胶球；步骤S12、将凝胶球在
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40℃条件下，冷冻干燥12h，然后在氮气保...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁晓林，胡孝明，胡勇，朱玉梅，孙曹玖，王小双，王秀佩，邹年才，张忠德，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：