【技术实现步骤摘要】
一种分离检测基因毒性杂质的方法
[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种分离检测基因毒性杂质的方法。
技术介绍
[0002]特戊酸碘甲酯、特戊酸氯甲酯经基毒软件预测为Ⅱ类基因毒性杂质，而烯丙基溴为卤代烃类化合物，具有基因毒性警示结构，按Ⅲ类基因毒性杂质控制，这三种杂质限度极低，且存在检测时灵敏度差，稳定性差的问题。
[0003]目前，《美国药典》USP、《欧洲药典》EP及《中国药典》Ch.P均没有记载特戊酸卤代甲酯和烯丙基溴的分析方法，也未检索到有关文献报道。
[0004]所以，为了更好更准确地控制药品中的杂质，保证药品的质量，需要研究适合于上述基因毒性杂质特戊酸卤代甲酯和烯丙基溴的分析方法。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种分离检测基因毒性杂质特戊酸卤代甲酯和烯丙基溴的方法。本专利技术的方法能够有效分离检测药品中基因毒性杂质特戊酸卤代甲酯和烯丙基溴的含量，方法的灵敏度高，专属性好，准确度可靠，可用于基因毒性杂质特戊酸卤代甲酯和烯丙基溴的质量控制。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种分离检测基因毒性杂质的方法，其特征在于，包括：采用衍生试剂与待测样品进行衍生反应，再以HPLC
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MS检测其产物；检测时采用十八烷基硅烷键合相为填料的色谱柱，流动相分为A相和B相，A相为碱的水溶液，B相为乙腈；其中，所述的基因毒性杂质为特戊酸氯代甲酯、特戊酸溴代甲酯、特戊酸碘代甲酯和烯丙基溴中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，所述的色谱柱的填料为亚乙基桥杂化颗粒。3.根据权利要求1所述的方法，所述的色谱柱选自WatersC18、Waters XBridge TM C18和Waters XBridge BEH C18色谱柱中的至少一种。4.根据权利要求1
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3任一所述的方法，所述A相中，碱为甲酸铵、乙酸铵和氨水中的至少一种。5.根据权利要求1或4所述的方法，所述碱的水溶液中，碱与水的质量比或体积比为1:1000至5:1000。6.根据权利要求1
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5任一所述的方法，其特征在于，所述的方法包含以下步骤：1)取待测样品适量，加入衍生试剂和乙腈，混匀，反应完全；2)设置仪器参数：检测器、离子源、扫描模式、色谱柱、流动相的流速、柱温、样品盘温度；3)取一定量步骤1)的溶液，注入...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫丽英，熊学武，李艳华，黄芳芳，
申请(专利权)人：广东东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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