一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，将氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合，加入引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成棕黄色后，加入三苯基膦的脂肪醛继续在回流温度下进行反应，反应结束冷却后加入去离子水经过滤、去离子水洗涤滤饼，滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明专利技术制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，同时由于反应中乙酰丙酮既为反应物又为溶剂，降低副反应发生，得到的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用。烘干后可直接应用。烘干后可直接应用。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法


[0001]本专利技术涉及贵金属催化剂合成领域，特别涉及一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法。

技术介绍

[0002]铑催化剂是一种重要的催化材料，近30年来已广泛应用于石油化工、医药化工、精细化工和环保等领域。
[0003]乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，分子式为Rh(C5H7O2)(CO)(PPh3)，简称ROPAC，属氧
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氧配体配位的螯合型铑有机物，对一些烯烃的氢甲酰化反应有较高的活性，较高的选择性和正异构比，并且反应条件相当温和，副反应少，是目前低压羰基合成法采用的主要催化剂。
[0004]乙酰丙酮三苯基膦羰基铑通常由水和三氯化铑为原料进行制备。按照CN106674285B公开的一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，以三氯化铑的甲苯溶液为反应体系，采用一氧化碳为羰基源，最后加入三苯基膦合成目标产物。该专利的制备方法具有铑单程转化率高，工艺简便，条件温和。但由于反应原料引入的氯离子无法全部去除，影响最终产品的催化活性。按照J.Chem.Soc.,1964,3156
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、混合：在装有回流冷凝器的三口烧瓶中，将氧化铑与乙酰丙酮溶液搅拌混合均匀，使用水环式真空泵，在真空度
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0.08Mpa下连续抽空并注入压力为0.02Mpa的氮气三次，即可实现三口烧瓶内氧含量小于1000ppm，防止氧含量过高产生副产物降低产品纯度；所述氧化铑中铑含量为82.5%；所述乙酰丙酮溶液与铑的质量比为6
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10；步骤二、回流：向步骤一所制备的混合溶液中加入引发剂，在温度为120
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140℃的条件下回流搅拌1.5h，当溶液从黑色变成棕黄色后，加入溶有三苯基膦的脂肪醛溶液继续在120
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140℃回流温度下进行反应，搅拌反应1.5h后停止加热并冷却至室温；所述引发剂为氨水，氨水加入量为1ml；步骤三、过滤洗涤：向步骤二所制备的溶液加入去离子水，实现乙酰丙酮三苯基膦羰基铑从乙酰丙酮有机相析出，然后过滤得到滤饼，再次...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，胡家彦，白延利，刘国旗，曹笃盟，任志勇，李欢，王红梅，孟俊杰，郅欢欢，高嵩，张宗磊，王一帆，朱婷，高志磊，
申请(专利权)人：兰州金川贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：